Luận văn Nghiên cứu và phát triển phần mềm phân tích vật liệu tinh thể bằng nhiễu xạ X–Quang (Phần 1)

Nội dung text: Luận văn Nghiên cứu và phát triển phần mềm phân tích vật liệu tinh thể bằng nhiễu xạ X–Quang (Phần 1)

1. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ LÊ THỊ MỸ LINH NGHIÊN CỨU VÀ PHÁT TRIỂN PHẦN MỀM PHÂN TÍCH VẬT LIỆU TINH THỂ BẰNG NHIỄU XẠ X – QUANG NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ – 60520103 S K C0 0 4 8 2 2 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 01/2016
2. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ LÊ THỊ MỸ LINH NGHIÊN CỨU VÀ PHÁT TRIỂN PHẦN MỀM PHÂN TÍCH VẬT LIỆU TINH THỂ BẰNG NHIỄU XẠ X – QUANG NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ – 60520103 Hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ CHÍ CƢƠNG Tp. Hồ Chí Minh, tháng 01 năm 2016 ii
3. LÝ LỊCH KHOA HỌC I. LÝ LỊCH SƠ LƢỢC: Họ & tên: Lê Thị Mỹ Linh Giới tính: Nữ Ngày, tháng, năm sinh: 10-07-1984 Nơi sinh: Bình Dƣơng Quê quán: Bình Dƣơng Dân tộc: Kinh Địa chỉ liên lạc: 246F/2, khu phố 1B, phƣờng An Phú, thị xã Thuận An, tỉnh Bình Dƣơng. Điện thoại cơ quan: Điện thoại nhà: Fax: E-mail: mylinhvsvc@gmail.com II. QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: 1. Trung học chuyên nghiệp: Hệ đào tạo: Thời gian đào tạo từ ./ . đến ./ . Nơi học (trƣờng, thành phố): Ngành học: cơ khí chế tạo máy 2. Đại học: Hệ đào tạo: Chính qui Thời gian đào tạo từ 10/2002 đến 1/2007 Nơi học (trƣờng, thành phố): Trƣờng đại học Sƣ phạm Kỹ thuật thành phố Hồ Chí Minh Ngành học: Cơ khí chế tạo máy III. QUÁ TRÌNH CƠNG TÁC CHUYÊN MƠN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC: Thời gian Nơi cơng tác Cơng việc đảm nhiệm Trƣờng Cao đẳng nghề Việt Nam – 2008-2015 Giáo viên Singapore tỉnh Bình Dƣơng iii
4. LỜI CAM ĐOAN Tơi cam đoan đây là cơng trình nghiên cứu của tơi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chƣa từng đƣợc ai cơng bố trong bất kỳ cơng trình nào khác Tp. Hồ Chí Minh, ngày 05 tháng 01 năm 2016 Lê Thị Mỹ Linh iv
5. LỜI CẢM ƠN Sau thời gian theo học chƣơng trình đào tạo sau đại học tại trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh, tác giả đã đúc kết đƣợc những kiến thức bổ ích cho chuyên mơn của mình. Vì đề tài nghiên cứu và giải quyết vấn đề khá mới mẻ dựa trên cơ sở tính tốn lý thuyết về lĩnh vực vật liệu dùng kỹ thuật nhiễu xạ X– quang, nên lúc đầu tiếp cận đã gặp khá nhiều bỡ ngỡ và khĩ khăn. Nhƣng với sự tận tình của giáo viên hƣớng dẫn PGS.TS.Lê Chí Cƣơng, cùng với sự hỗ trợ từ phía gia đình, bạn bè đồng nghiệp, cho đến nay luận văn đã đạt đƣợc những kết quả nhƣ mong muốn. Đến đây, cho phép tác giả gửi lời cám ơn chân thành đến: - Ban Giám Hiệu trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Thầy PGS.TS.Lê Chí Cƣơng – Khoa Cơ khí máy - trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Viện năng lƣợng nguyên tử Việt nam - Trung tâm hạt nhân Tp HCM. Số 217 Nguyễn Trãi, Q1, Tp HCM - Quý thầy cơ khoa Cơ khí máy - trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Phịng Đào tạo - Sau Đại học và các phịng khoa trong trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh Một lần nữa tác giả xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, sự hỗ trợ, động viên quý báu của tất cả mọi ngƣời. Xin trân trọng cảm ơn! Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 01 năm 2016 Học viên thực hiện luận văn Lê Thị Mỹ Linh v
6. TĨM TẮT Phƣơng pháp nhiễu xạ X-quang là một trong các phƣơng pháp kiểm tra khơng phá hủy đƣợc ứng dụng rộng rãi trên thế giới. Từ các dữ liệu liên quan đến nhiễu xạ, ta cĩ thể tính tốn và giải quyết nhiều vấn đề trong kỹ thuật. Ứng dụng lập trình vào trong khoa học kỹ thuật, vào trong cơng việc hàng ngày hiện nay đang đƣợc phát triển hết sức mạnh mẽ. Các phần mềm ứng dụng xuất hiện trong tất cả mọi ngĩc ngách cuộc sống của con ngƣời. Thiết bị di động, máy vi tính, vật gia dụng trong gia đình tất cả điều đƣợc lập trình để thực hiện cơng việc phục vụ cho nhu cầu của con ngƣời chúng ta. Đề tài “Nghiên cứu và phát triển phần mềm phân tích vật liệu tinh thể bằng nhiễu xạ X-quang” đƣợc thực hiện nhằm mục đích phát triển đƣợc phần mềm phân tích vật liệu dựa trên phƣơng pháp nhiễu xạ X-quang bằng ngơn ngữ C#. Phần mềm này giúp ngƣời sử dụng phân tích dữ liệu nhiễu xạ, phân tích ứng suất, xác định tỉ lệ pha 2 pha, xác định hệ số đàn hồi của vật liệu 1 cách nhanh chĩng khi cĩ đƣợc dữ liệu nhiễu xạ X-quang thích hợp (tác giả trƣớc đã viết). Phần mềm giúp cho việc nghiên cứu phân tích vật liệu bằng phƣơng pháp nhiễu xạ X-quang đạt năng suất và hiệu quả kinh tế cao. Đề tài đƣợc tác giả nghiên cứu và thực hiện trong thời gian khoảng 06 tháng. Trong thời gian đĩ, tác giả đã nghiên cứu các tài liệu về nhiễu xạ X-quang, cơng trình nghiên cứu trong và ngồi nƣớc. Ứng dụng các lý thuyết nghiên cứu đƣợc vào lập trình. Đến nay tác giả đã hồn thành đƣợc mục tiêu đề ra, phần mềm X-Pro 1.0 đã đƣợc phát triển để thực hiện phân tích vật liệu dựa trên lý thuyết nhiễu xạ X- quang. Hiện tại, phần mềm X-Pro 1.0 đã cĩ thể thực hiện thêm các chức năng phân tích và tính tốn thêm nhƣ sau + Xác định tỉ lệ pha của vật liệu ba pha. + Xác định kích thƣớc tinh thể. + Xác định chiều dày lớp mạ. vi
7. ABSTRACT X-ray diffraction method, which is one of non-destructive testing methods, is worldwide using. From the data related to diffraction, we can calculate and solve technical problems. Programming application in technology which is using in daily work is rapidly developing. Application software can be found in all fields of our life. Mobile equipment, computer, household appliance, etc., are programmed to do tasks that serve our demands. Topic “Research and development in software for crystalline material analysis using X-ray” is processed based on X-ray diffraction method. This software helps users analyze diffractive data, analyze stress, determine mix ratio, elastic ratio for material quickly when they have appropriate X-ray diffraction data (The previous author drote). It also helps the researches on material analysis using X-ray diffraction method gain high productivity and commercial efficiency. The topic is researched and processed in about six months. During process, author researched and referenced documents about X-ray diffraction from domestic and foreign resources. The author also turned the research theory into programing. As a result, the author has finished the research and introduced X-Pro 1.0 which is used to analyze material based on X-ray diffraction theory. At present, X-pro 1.0 can carry out these following performances: + Determining mix ratio for three-phase materials + Determining grain size + Thin layer thickness vii
8. DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT M T SỐ KÝ HIỆU  bƣớc sĩng 2 gĩc nhiễu xạ D khoảng cách giữa các mặt phẳng phân tử ( hkl ) n phản xạ bậc cao h,k,l chỉ số Miller (hkl) mặt nhiễu xạ Ψ gĩc tạo bởi phƣơng pháp tuyến của mẫu đo với phƣơng pháp tuyến của họ mặt phẳng nguyên tử nhiễu xạ Ψo gĩc tạo bởi phƣơng pháp tuyến của mẫu đo và tia tới X  là gĩc phân giác của tia tới và tia nhiễu xạ X o là gĩc tạo bởi phƣơng pháp tuyến của họ mặt phẳng nhiễu xạ và tia tới X  gĩc tạo bởi tia tới X và phƣơng ngang  gĩc tạo bởi tia nhiễu xạ và phƣơng ngang  Hệ số hấp thụ ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo ) m Hệ số hấp thu khối lƣợng của vật liệu Tỉ trọng vật liệu p vị trí đỉnh của đƣờng nhiễu xạ LPA hệ số Lorentz và hấp thụ B bề rộng đƣờng nhiễu xạ c bƣớc của gĩc đo t thời gian chu kỳ xung M,N hệ số gĩc và hệ số chặn của đƣờng thẳng đồ thị sin2 Ψ z,y cƣờng độ nhiễu xạ đã và chƣa hiệu chỉnh LPA. viii
9. DANH MỤC HÌNH HÌNH TRANG Hình 1.1: Máy chụp tia x quang đầu tiên do Russell Reynold phát triển 1 Hình 1.2: Hình ảnh kích thƣớc tinh thể từ phầm mềm Axio Vision 2 Hình 1.3: Giao diện của phần mềm MDI Jade 3 Hình 1.4: Giao diện phần mềm Maud 3 Hình 1.5: Giao diện phần mềm OriginPro 4 Hình 2.1: Nguyên lý nhiễu xạ theo định luật Bragg 8 Hình 2.2: Hiệu chỉnh nền của đƣờng nhiễu xạ 10 Hình 2.3: Phƣơng pháp trọng tâm 15 Hình 2.4: Phƣơng pháp bề rộng trung bình 16 Hình 2.5: Dữ liệu nhiễu xạ thơ 17 Hình 2.6: Dữ liệu sau khi làm mịn với nL=nR=9 18 Hình 2.7: Đƣờng thẳng tiếp tuyến với dữ liệu 19 Hình 2.8: Đƣờng thẳng tiếp tuyến tại điểm i 19 Hình 2.9: Đơn vị nhiễu xạ 20 Hình 2.10: Xác định dữ liệu nhiễu xạ của mặt nhiễu xạ 22 Hình 2.11: Tính năng lƣơng nhiễu xạ 25 Hình 2.12: Nhiễu xạ thơ của vật liệu ba pha 26 Hình 2.13: Giản đồ nhiễu xạ ba pha cần khử bỏ nền 27 Hình 2.14: Chọn (xo,yo) và (xn,yn) bằng 5 lần bề rộng trung bình 28 Hình 2.15: Hình ảnh TEM của zeolite A [10] 28 Hình 2.16: Độ rộng Scherrer đƣờng nhiễu xạ 29 Hình 2.17: Phƣơng pháp nhiễu xạ  32 Hình 2.18: Sơ đồ nguyên lý mạ 38 ix
10. Hình 2. 19: Sơ đồ nguyên lý đo chiều dày màng mỏng 40 Hình 3.1: Cấu trúc của phần mềm X-Pro 1.0 47 Hình 3. 2: Lƣu đồ phân tích đƣờng nhiễu xạ 49 Hình 3.3: Lƣu đồ tính tỉ lệ pha của vật liệu 3 pha 51 Hình 3.4: Lƣu đồ xác định kích thƣớc tinh thể 55 Hình 3.5: Lƣu đồ xác định chiều dày lớp phủ 56 Hình 3.6: Định dạng tập tin dữ liệu của phần mềm X-Pro 1.0 57 Hình 3.7: Cửa sổ chính của phần mềm phân tích vật liệu 58 Hình 3.8: Dữ liệu nhiễu xạ cần phân tích 59 Hình 3.9: Cửa sổ kết quả phân tích dữ liệu 60 Hình 3.10: Kết quả xuất ra từ phần mềm 61 Hình 3.11: Thực đơn con của chức năng xác định tỉ lệ pha 61 Hình 3. 12: Cửa sổ chính khi tính tỉ lệ pha vật liệu 3 pha 62 Hình 3. 13: Cửa sổ chƣơng trình phân tích dữ liệu ba pha 63 Hình 3.14: Cửa sổ chƣơng trình khi đã xác định 3 pha 63 Hình 3. 15: Kết quả tính tỉ lệ pha vật liệu 3 pha ứng với dữ liệu thứ nhất 64 Hình 3. 16: Cửa sổ chƣơng trình tính kích tinh thể 65 Hình 3. 17: Cửa sổ chọn dữ liệu của chức năng tính kích thƣớc tinh thể 66 Hình 3. 18: Cửa sổ phân tích dữ liệu 67 Hình 3. 19: Cửa sổ kết quả tính kích thƣớc tinh thể 68 Hình 3. 20: Cửa sổ chọn tính chiều dày lớp mạ 69 Hình 3.21: Cửa sổ kết quả tính chiều dày lớp mạ với dữ liệu thứ nhất 70 Hình 3. 22: Cửa sổ kết quả tính chiều dàỳ lớp phủ với dữ liệu thứ hai 71 Hình 3. 23: Cửa sổ kết quả tính chiều dày lớp phủ với dữ liệu thứ ba. 72 Hình 4. 1: Giản đồ nhiễu xạ cho mẫu chuẩn CeO2 73 Hình 4.2: Dữ liệu nhiễu xạ của vật liệu CeO2 74 Hình 4.3: Kết quả phân tích dữ liệu nhiễu xạ CeO2 74 x
11. Hình 4.4: Cửa sổ khi chọn tính kích thƣớc tinh thể 78 Hình 4.5: Kết quả tính kích thƣớc tinh thể của mẫu A2 79 Hình 4.6: Kết quả tính kích thƣớc tinh thể của mẫu A1-2 80 DANH MỤC BẢNG BẢNG TRANG Bảng 2.1:Hệ số hấp thu của phƣơng pháp iso-inclination và side-inclination cĩ và khơng cĩ giới hạn vùng nhiễu xạ 11 Bảng 2.2: Bảng giá trị sin2/n với lần lƣợt là 1,2,3 n 22 Bảng 2.3: Dạng tổng bình phƣơng của mộtsố chỉ số Miller cho hệ mạng lập phƣơng tâm mặt 23 Bảng 2.4: Tra tìm m và 36 Bảng 4.1: So sánh kết quả phân tích dữ liệu bằng X-Pro 1.0 và kết quả mẫu 76 Bảng 4. 2: Kết quả so sánh tính tỉ lệ pha giửa phần mềm và phƣơng pháp hĩa học 76 Bảng 4.3: Thành phần vật liệu SS400 76 Bảng 4.4: Kết quả tính tay chiều dày lớp mạ Niken 77 Bảng 4.5: Kết quả đo chiều dày bằng kim tƣơng 77 Bảng 4.6: Kết quả đo chiều dày bằng từ trƣờng 77 Bảng 4.7: Kết quả xác định chiều dày lớp mạ từ phần mềm 77 xi
12. MỤC LỤC Trang tựa TRANG Quyết định giao đề tài Xác nhận của cán bộ hƣớng dẫn ii LÝ LỊCH KHOA HỌC iii LỜI CAM ĐOAN iv LỜI CẢM ƠN v TĨM TẮT vi ABSTRACT vii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT viii DANH MỤC HÌNH ix DANH MỤC BẢNG xi MỤC LỤC xii Chƣơng 1.TỔNG QUAN 1 1.1 Ứng dụng nhiễu xạ x-quang trong phân tích vật liệu: 1 1.1.1 Tình hình trong nƣớc: 1 1.1.2 Tình hình quốc tế: 1 1.1.2.1 Phần mềm Axio Vision: 2 1.1.2.2 Phần mềm MDI Jade: 2 1.1.2.3 Phần mềm Maud: 3 1.1.2.4 Phần mềm OriginPro 4 1.2 Mục đích của đề tài 4 1.3 Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài. 5 1.3.1 Nhiệm vụ của đề tài 5 1.3.2 Giới hạn của đề tài 5 1.3.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 6 1.3.4 Điểm mới của luận văn. 6 Chƣơng 2.CƠ SỞ LÝ THUYẾT 7 2.1 Khái niệm về x-quang 7 2.2 Định luật Bragg 7 xii
13. 2.3 Các phƣơng pháp đo 9 2.4 Hiệu chỉnh đƣờng nhiễu xạ x-ray 10 2.4.1 Hiệu chỉnh nền 10 2.4.2 Hiệu chỉnh hệ số LPA. 11 2.5 Phƣơng pháp xác định vị trí đỉnh. 11 2.5.1 Phƣơng pháp parabola. 11 2.5.2 Phƣơng pháp đƣờng cong Gaussian. 14 2.5.3 Phƣơng pháp trọng tâm. 14 2.5.4 Phƣơng pháp bề rộng trung bình. 15 2.6 Làm mịn dữ liệu 17 2.7 Nguyên lý phân tích đƣờng nhiễu xạ. 19 2.7.1 Nguyên lý xác định các mặt nhiễu xạ hkl. 19 2.7.2 Xác định các đỉnh nhiễu xạ từ các mặt nhiễu xạ thu đƣợc. 22 2.7.3 Xác định các chỉ số hkl của các mặt nhiễu xạ 22 2.8 Lý thuyết xác định tỉ lệ pha dựa vào năng lƣợng nhiễu xạ tồn phần của mỗi pha. 24 2.8.1 Cơng thức tính t lệ pha dựa vào năng lƣợng nhiễu xạ. 24 2.8.2 Xác định năng lƣợng Eij của mỗi pha: 25 2.8.3 Phƣơng pháp tiến hành xử lý dự liệu đo đạc. 25 2.8.3.1 Hiệu chỉnh nền nhiễu xạ. 25 2.8.3.2 Chọn phạm vi bề rộng đáy nhiễu xạ X : 28 2.8.4 Xác định kích thƣớc tinh thể [9] 28 2.8.4.1 Kích thƣớc hạt: 28 2.8.4.2 Kích thƣớc hạt tinh thể: 29 2.8.5 Đo chiều dày lớp mạ [10] 31 2.8.5.1 Theo phƣơng pháp nhiễu xạ X-quang: 31 2.8.5.2 Tính độ dày lớp mạ theo cơng thức Faraday: 38 2.8.5.3 Phƣơng pháp chụp ảnh kim tƣơng: 38 2.8.5.4 Phƣơng pháp từ trƣờng: 39 2.8.5.5 Phƣơng pháp siêu âm: 40 Chƣơng 3.PHÁT TRIỂN PHẦN MỀM PHÂN TÍCH VẬT LIỆU 44 3.1 Lập trình ứng dụng trong cơng nghiệp và kỹ thuật 44 xiii
14. 3.1.1 Tổng quan về lập trình. 44 3.1.2 Ứng dụng lập trình trong cơng nghiệp và kỹ thuật. 44 3.1.3 Chọn ngơn ngữ lập trình. 45 3.2 Chƣơng trình phân tích vật liệu từ nhiễu xạ x-ray 46 3.2.1 Cấu trúc chƣơng trình 46 3.2.2 Lƣu đồ của chƣơng trình. 47 3.2.2.1 Phân tích dữ liệu nhiễu xạ. 47 3.2.2.2 Tỉ lệ pha: 50 3.2.2.3 Xác định kích thƣớc tinh thể 55 3.2.2.4 Xác định chiều dày lớp mạ 56 3.2.3 Định dạng tập tin dữ liệu nhiễu xạ 57 3.2.4 Giao diện và thao tác của chƣơng trình 58 3.2.4.1 Phân tích vật liệu 58 3.2.4.2 Xác định tỉ lệ pha 61 3.2.4.3 Xác định kích thƣớc tinh thể 65 3.2.4.4 Xác định chiều dày lớp mạ 69 Chƣơng 4.TÍNH TỐN KIỂM NGHIỆM PHẦN MỀM PHÂN TÍCH VẬT LIỆU 73 4.1 Kiểm nghiệm phân tích dữ liệu nhiễu xạ của vật liệu CeO2 73 4.2 Kiểm nghiệm xác định tỉ lệ pha của vật liệu ba pha: 76 4.3 Kiểm nghiệm xác định chiều dày lớp mạ Niken của thép SS400 76 4.4 Kiểm nghiệm xác định kích thƣớc tinh thể của vật liệu Zeolite 78 Chƣơng 5. KẾT LUẬN 81 5.1 Kết quả đạt đƣợc. 81 5.2 Hƣớng phát triển của đề tài. 81 TÀI LIỆU THAM KHẢO 83 PHỤ LỤC 84 xiv
15. Chƣơng 1 TỔNG QUAN 1.1 Ứng dụng nhiễu xạ x-quang trong phân tích vật liệu: 1.1.1 Tình hình trong nƣớc: Việc nghiên cứu ứng dụng x-quang trong kỹ thuật đã dần đƣợc thực hiện nhiều ở nƣớc ta. Ở nƣớc ta x-quang đƣợc sử dụng rộng rãi trong y học để chuẩn đốn hình ảnh, cĩ nhiều đề tài nghiên cứu về x-quang trong lĩnh vực địa chất. Trong lĩnh vực cơ khí, cũng cĩ rất nhiều đề tài nghiên cứu x quang để phân tích vật liệu nhƣ tính ứng suất, tỉ lệ pha, kích thƣớc tinh thể, chiều dày lớp phủ Tuy nhiên việc nghiên cứu chỉ dừng ở lại mức tìm hiểu, nắm bắt vấn đề để ứng dụng vào trong thực tiễn. Chƣa cĩ những nghiên cứu đột phá, phát hiện mới về x-quang ở nƣớc ta. Ứng dụng x-quang để phân tích vật liệu ở nƣớc ta cũng đang ở bƣớc đầu phát triển và dần ứng dụng vào thực tế. Nhƣng chƣa cĩ phần mềm phân tích vật liệu nào sử dụng lý thuyết nhiễu xạ x quang để giúp việc tính tốn diễn ra nhanh chĩng và đạt tính kinh tế, việc tính tốn phân tích cịn thực hiện thủ cơng hoặc sử dụng 1 số phần mềm khơng chuyên dụng để hỗ trợ tính tốn nhƣ Ogirin, Excell Ở nƣớc ta các cơng trình nghiên cứu về phần mềm phân tích vật liệu cịn rất ít và chƣa phổ biến. 1.1.2 Tình hình quốc tế: Trên thế giới, việc nghiên cứu và ứng dụng x quang đã đƣợc phát triển từ rất lâu. Năm 1896 Rogen phát hiện ra tia x, và bức ảnh chụp x quang đầu tiên đƣợc chụp bởi Rontgen đĩ là bàn bàn tay vợ của ơng ấy. Từ nghiên cứu của Rontgen, nha khoa học Russell Reynold đã phát minh ra máy chụp chiếu tia X-quang đầu tiên trên thế giới vào năm 1896. Phát minh này đã gây sửng sốt trong nền y học thế giới hiện đại. Ngƣời ta khơng ngờ đƣợc rằng máy mĩc cĩ thể cho phép chúng ta nhìn thấu các bộ phận Hình 1.1: Máy chụp tia x quang đầu tiên do Russell Reynold phát triển
16. bên trong cơ thể và phát hiện đƣợc bệnh tật. Trƣớc đĩ những nghiên cứu về nĩ đã bị coi là viễn tƣởng. Vào khoảng những năm 1975, việc nghiên cứu x quang đƣợc phát triển mạnh mẽ, nhiều lý thuyết việc ứng dụng x quang trong nhiều lĩnh vực nhƣ nghiên cứu cấu trúc bên trong các vật liệu mờ đƣợc ra đời. Hiện nay các nƣớc phát triển trên thế giới đã nghiên cứu rất sâu về khả năng của x quang, và cho ra nhiều nghiên cứu để ứng dụng x quang trong khoa học kỹ thuật. Cĩ nhiều phần mềm giúp phân tích dữ liệu nhiễu xạ x-ray nhƣ: Axio Vision, MDI Jade, Maud 1.1.2.1 Phần mềm Axio Vision: Phần mềm Axio Vision là một phần mềm tích hợp các tính năng nhƣ: xác định kích thƣớc tinh thể, xác định thành phần tỉ lệ pha. Hình 1.2: Hình ảnh kích thƣớc tinh thể từ phầm mềm Axio Vision 1.1.2.2 Phần mềm MDI Jade: Phần mềm phân tích dữ liệu nhiễu xạ và xác định kích thƣớc tinh thể. 2
17. Hình 1.3: Giao diện của phần mềm MDI Jade 1.1.2.3 Phần mềm Maud: Maud là một phần mềm hỗ trợ phân tích và vẽ giản đồ nhiễu xạ X-quang. Hình 1.4: Giao diện phần mềm Maud 3
18. 1.1.2.4 Phần mềm OriginPro Hình 1.5: Giao diện phần mềm OriginPro - Phần mềm OriginPro là một phần mềm hỗ trợ các kỹ sƣ và nhà khoa học để phân tích dữ liệu bằng cách thể hiện trên đồ thị. - Phần mềm sử dụng một cách dễ dàng với giao diện đồ họa và các cửa sổ con. - Phần mềm trao đổi dữ liệu dễ dàng với các phần mềm xử lý dữ liệu nhƣ: Excel, Matlab, Ladview  Đánh giá chung: Những phần mềm này là những phần mềm chuyên dụng, đa dạng về phƣơng thức điều khiển và chủ yếu tập trung vào một hay hai chức năng riêng biệt của lĩnh vực phân tích vật liệu, chƣa mang tính tồn diện và đa năng. Ngơn ngữ của phần mềm chủ yếu là tiếng anh. 1.2 Mục đích của đề tài Nghiên cứu và phát triển vật liệu hiện nay đang là vấn đề quan trọng trong cơng nghệ và khoa học kỹ thuật. Khi con ngƣời phát hiện đƣợc 1 vật liệu mới nào đĩ, để hiểu rõ tính chất của nĩ, các nhà khoa học phải nghiên cứu và phân tích, xác định tính chất cơ tính, lý tính, hĩa tính của nĩ để phục vụ cho nhiều mục đích khác nhau. Hay 4
19. khi nghiên cứu chế tạo 1 sản phẩm nào đĩ, ta phải nghiên cứu sử dụng loại vật liệu nào phù hợp với yêu cầu, chịu đƣợc tải trọng nhất định, độ ăn mịn, nhiệt độ Hiện nay cĩ nhiều phƣơng pháp phân tích vật liệu phổ biến nhƣ x quang, kim tƣơng, kính hiển vi điện tử, phân tích nhiệt Trong số những phƣơng pháp đĩ, phƣơng pháp nhiễu xạ x-quang đem lại hiệu suất cao bởi vì nĩ khơng phá hủy và phân tích chính xác đƣợc nhiều vấn đề liên quan đến vật liệu nhƣ ứng suất, kích thƣớc tinh thể, tỉ lệ pha của vật liệu, hệ số đàn hồi, chiều dày lớp mạ và nĩ cĩ thể dễ dàng để tự động hĩa. Ngày nay, với sự ra đời của máy vi tính và sự phát triển nhƣ vũ bão của cơng nghệ thơng tin, máy tính cĩ tốc độ xử lý ngày càng cao, nĩ giúp ta thực hiện đƣợc khối lƣợng tính tốn vơ cùng lớn trong một thời gian rất ngắn. Do đĩ, việc ứng dụng lập trình vào những việc tính tốn và phân tích khĩ, dài dịng là hết sức cần thiết, nĩ giúp ta rút ngắn thời gian làm việc, đạt hiệu quả cơng việc cao. Do đĩ, mục đích của đề tài là nghiên cứu và phát triển một hệ thống phần mềm phân tích vật liệu dựa trên phƣơng pháp nhiễu xạ x quang. Phần mềm sẽ giúp cho việc phân tích vật liệu trở nên nhanh chĩng hơn, giúp ngƣời sử dụng xác định 1 cách nhanh chống các giá trị. Ở đề tài của tác giả trƣớc thì phần mềm đã thực hiện đƣợc các tính năng nhƣ phân tích ứng suất, mơ đun đàn hồi, tỉ lệ pha của vật liệu hai pha. Trong đề tài này, tác giả của luận văn đã phát triển thêm các tính năng nhƣ tính kích thƣớc tinh thể, tính chiều dày lớp mạ của vật liệu và tính tỉ lệ pha của vật liệu ba pha khi cĩ dữ liệu nhiễu xạ của vật liệu đĩ. 1.3 Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài. 1.3.1 Nhiệm vụ của đề tài Nghiên cứu các lý thuyết liên quan về nhiễu xạ x-quang và ứng dụng vào việc phân tích vật liệu từ kết quả nhiễu xạ x-quang. Phát triển hệ thống phần mền phân tích vật liệu dựa trên phƣơng pháp nhiễu xạ x-quang. 1.3.2 Giới hạn của đề tài 5
20. Do thời gian thực hiện đề tài cịn hạn chế, nên đề tài chỉ tập trung phát triển hệ thống phần mềm chủ yếu trong việc xác định tỉ lệ pha của vật liệu 3 pha, kích thƣớc tinh thể và tính chiều dày lớp mạ. 1.3.3 Phƣơng pháp nghiên cứu Dựa vào các tài liệu hiện cĩ trên thế giới về lý thuyết nhiễu xạ x-quang để tìm hiểu cách thức nhiễu xạ của x-quang trên vật liệu nhƣ thế nào. Tham khảo tài liệu trên thế giới để tìm hiểu phƣơng pháp xác định các tính chất vật liệu dựa trên dữ liệu nhiễu xạ x-quang. Nghiên cứu ngơn ngữ lập trình C# để lập trình phát triển phần mền phân tích vật liệu. Tiến hành tính tốn phân tích lại các dữ liệu nhiễu xạ x-quang đã đƣợc tính tốn xác thực để kiểm nghiệm tính chính xác của phần mềm. Kế thừa nghiên cứu của ngƣời đi trƣớc để phát triển đề tài. 1.3.4 Điểm mới của luận văn. Phát triển các chức năng của 1 phần mềm hồn tồn mới thuần Việt, dựa trên các lý thuyết về nhiễu xạ x-quang đã đƣợc nghiên cứu để phân tích nhiều khía cạnh khác nhau của vật liệu. Tác giả phát triển thêm: xác định tỉ lệ pha của vật liệu 3 pha, xác định kích thƣớc tinh thể, xác định chiều dày lớp mạ. Giúp việc phân tích vật liệu dựa trên dữ liệu nhiễu xạ x-quang từ các máy nhiễu xạ trở nên nhanh chĩng và thuận tiện hơn. 6
21. Chƣơng 2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 Khái niệm về x-quang Vào năm 1895, nhà vật lý ngƣời Đức Rưntgen đã phát hiện ra tia X (tia Rưntgen). Những tia này khơng thấy đƣợc bằng mắt thƣờng nhƣng chúng đi theo đƣờng thẳng và tác động lên phim hình giống nhƣ là ánh sáng. Ở một mặt khác, chúng cĩ thể xuyên thấu nhiều hơn ánh sáng và cĩ thể dễ dàng đi qua cơ thể ngƣời, gỗ, những mẫu kim loại mỏng và những đối tƣợng “khơng trong suốt khác”. Năm 1912, bản chất chính xác của tia X mới đƣợc thành lập. Trong những năm này, hiện tƣợng nhiễu xạ tia X bởi tinh thể đã đƣợc khám phá. Khi đĩ, bản chất sĩng của tia X đã đƣợc chứng minh và cũng cung cấp phƣơng pháp mới để nghiên cứu sâu hơn về vật chất. Mặt dù phép chụp tia X là cơng cụ rất quan trọng và cĩ thể áp dụng đƣợc trên diện rộng, nĩ vẫn giới hạn bên trong chi tiết hoặc là cho ta thấy đƣợc kích thƣớc khoảng 10-3mm. Sự nhiễu xạ, ở mặt khác, cĩ thể gián tiếp xác định đƣợc chi tiết bên trong cấu trúc với mức 10-7mm, và với sự nghiên cứu này nĩ đƣợc ứng dụng vào những vấn đề của vật liệu. 2.2 Định luật Bragg Định luật Bragg, đƣợc W. L. Bragg thiết lập vào năm 1933, thể hiện mối quan hệ giữa bƣớc sĩng của tia X và khoảng cách giữa các mặt nguyên tử 13,14]. 0 Khi chiếu tia X cĩ bƣớc sĩng (10-4 – 102  ) tƣơng ứng với khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử vào vật rắn tinh thể sẽ xuất hiện các tia nhiễu xạ với cƣờng độ và các phƣơng khác nhau, các phƣơng nhiễu xạ phụ thuộc vào bƣớc sĩng của bức xạ tới và bản chất của mẩu tinh thể. Định luật Bragg thiết lập mối quan hệ giữa bƣớc sĩng tia X và khoảng cách giữa các mặt nguyên tử. Các giả thuyết : Các mặt phẳng nguyên tử phản xạ các bức xạ tới phải độc lập, các tia tới phải tán xạ hồn tồn. 7
22. S K L 0 0 2 1 5 4