Luận văn Nghiên cứu hoàn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu xạ X-Quang (Phần 1)

Nội dung text: Luận văn Nghiên cứu hoàn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu xạ X-Quang (Phần 1)

1. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ NGUYỄN HÙNG SƠN NGHIÊN CỨU HOÀN THIỆN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH TỶ LỆ PHA CHO VẬT LIỆU NHIỀU PHA SỬ DỤNG NHIỄU XẠ X-QUANG NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ – 60520103 S K C0 0 4 6 7 7 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 10/2015
2. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ NGUYỄN HÙNG SƠN NGHIÊN CỨU HOÀN THIỆN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH TỶ LỆ PHA CHO VẬT LIỆU NHIỀU PHA SỬ DỤNG NHIỄU XẠ X-QUANG NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ – 60520103 Hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ CHÍ CƯƠNG Tp. Hồ Chí Minh, tháng 10 năm 2015
3. LÝ LỊCH KHOA HỌC I. LÝ LỊCH SƠ LƢỢC: Họ & tên: Nguyễn Hùng Sơn Giới tính: Nam Ngày, tháng, năm sinh: 15-7-1986 Nơi sinh: Bình Dƣơng Quê quán: Bình Dƣơng Dân tộc: Kinh Địa chỉ liên lạc: khu phố Khánh Tân – Khánh Bình – Tân Uyên –Bình Dƣơng. Điện thoại nhà: 0933.455.084 Email: Hungson80@gmail.com II. QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO:  Đại học Hệ đào tạo: Chính qui Thời gian đào tạo từ 9/2005 đến 4/2010 Nơi học (trƣờng, thành phố): Trƣờng ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật TP.HCM Ngành học: Kỹ Thuật Công Nghiệp Tên đồ án tốt nghiệp: Phân tích các nội dung đặc thù về kỹ thuật trong môn công nghệ 11,12 và đề xuất các phƣơng pháp dạy học phù hợp. Ngày và nơi bảo vệ đồ án tốt nghiệp: tháng 4/2010 tại ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật TP.HCM. Ngƣời hƣớng dẫn: TS. Nguyễn Văn Tuấn III. QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC: Thời gian Nơi công tác Công việc đảm nhiệm Công ty TNHH Điện Tử 12/2010- 9/2011 Kỹ sƣ cải tiến sản xuất FOSTER.VN. 9/2011đến nay Trƣờng THPT Tây Nam Giáo viên i
4. LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi. Tôi không sao chép bất kỳ một bài viết nào đã đƣợc công bố mà không trích dẫn nguồn gốc. Nếu có bất kỳ một sự vi phạm nào, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chƣa từng đƣợc ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác. Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng 10năm 2015 Nguyễn Hùng Sơn ii
5. LỜI CẢM ƠN Sau hai năm theo học chƣơng trình đào tạo sau đại học tại trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh, em đã đúc kết đƣợc những kiến thức bổ ích cho chuyên môn của mình. Với đề tài nghiên cứu dƣới hình thức luận văn thạc sĩ, em đã vận dụng những kiến thức mà mình đƣợc trang bị để tiến hành giải quyết một bài toán thực tiễn. Vì đề tài nghiên cứu và giải quyết vấn đề khá mới mẻ dựa trên cơ sở tính toán lý thuyết về lĩnh vực vật liệu dùng kỹ thuật nhiễu xạ X–Quang, nên lúc đầu tiếp cận đã gặp khá nhiều bỡ ngỡ và khó khăn. Nhƣng với sự hƣớng dẫn tận tình của thầy hƣớng dẫn PGS.TS. Lê Chí Cƣơng, cùng với sự hỗ trợ từ phía gia đình, bạn bè đồng nghiệp, cho đến nay luận văn đã đạt đƣợc những kết quả nhƣ mong muốn. Đến đây, cho phép tác giả gởi lời cám ơn chân thành đến: - Ban Giám HiệuTrƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh. - Thầy PGS.TS. Lê Chí Cƣơng – Khoa Cơ khí máy - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh. - Viện năng lƣợng nguyên tử Việt nam - Trung tâm hạt nhân Tp HCM. Số 217 Nguyễn Trãi, Q1, Tp HCM. - Quý thầy cô khoa Cơ khí máy - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh. - Phòng Đào tạo - Sau Đại học và các phòng khoa trong trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh. Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, sự hỗ trợ, động viên quý báu của tất cả mọi ngƣời. Xin trân trọng cảm ơn! Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng 10 năm 2015 Nguyễn Hùng Sơn iii
6. TÓM TẮT Phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang là một trong các phƣơng pháp kiểm tra không phá hủy đƣợc ứng dụng rộng rãi trên thế giới . Từ khi ra đời đến nay , phƣơng pháp nhiễu xạ X -Quang đa ̃ đƣợc ứng dụng để phân tích cấu trúc vật liệu tinh thể , xác định thành phần hóa học, xác định tỷ lệ pha và phân tích ứng suất. Bài nghiên cứu này trình bày phƣơng pháp để xác định tỷ lệ pha của hợp kim cứng ba phadùng nhiễu xạ X-Quang, trong đó tổng năng lƣợng nhiễu xạ của từng pha Wonfram Cacbit, Titan Cacbit và Côban tỷ lệ với thể tích từng pha trong vật liệu. Từ đó đề xuấthoàn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu xạ X-Quang. iv
7. ABSTRACTS X-ray diffraction method, which is one of non-destructive testing method, is worldwide using. Since its appearance, the X-ray diffraction method has applied in analyzing the structure of crystal materials, identifying chemical component, determine the phase percentage and analyzing stress. This paper presents method to determine the phase percentage of three- phase hard alloy using X-ray diffraction, based on the assumption that the measured phase diffraction energy is proportional to the phase volume in the material.Since then proposed to improve the process for determining thephase percentage of multi- phase materials using X-ray diffraction. v
8. MỤC LỤC Trang tựa TRANG Quyết định giao đề tài Xác nhận của cán bộ hƣớng dẫn Lý lịch khoa học i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Tóm tắt iv Mục lục vi Danh sách chữ viết tắt x Danh sách các hình xi Danh sách các bảng xiv CHƢƠNG 1:TỔNG QUAN 1 1.1. Lý do chọn đề tài 1 1.2. Mục tiêu của đề tài 2 1.3. Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài 2 1.3.1. Nhiệm vụ của đề tài 2 1.3.2. Giới hạn đề tài 2 1.4. Phƣơng pháp nghiên cứu 2 1.5. Điểm mới của luận văn 2 1.6. Giá trị khoa học và thực tiển của luận văn 3 1.7. Tổng quan về lĩnh vực nghiên cứu các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nƣớc 3 CHƢƠNG 2:CƠ SỞ LÝ THUYẾT 7 2.1. Cơ sở cấu trúc maṇ g tinh thể của vật rắn 7 vi
9. 2.1.1. Mạng tinh thể 7 2.1.2. Ô cơ sở, chỉ số phƣơng, chỉ số miller của mặt tinh thể. 8 2.1.3. Cấu trúc tinh thể điển hình của kim loại 10 2.1.3.1. Mạng lập phƣơng tâm khối 10 2.1.3.2. Mạng lập phƣơng tâm mặt 11 2.1.3.3. Mạng lục giác xếp chặt 11 2.2. Hợp kim cứng 11 2.2.1. Thành phần hóa học và các chế tạo 11 2.2.2. Phân loại và các mác hợp kim cứng 12 2.2.3. Cấu trúc tinh thể của các pha trong hợp kim cứng ba pha 13 2.2.3.1. Cấu trúc tinh thể của pha Co 13 2.2.3.2. Cấu trúc tinh thể của pha WC 13 2.2.3.3. Cấu trúc tinh thể của pha liên kết TiC 14 2.3. Các phƣơng pháp xác định tỷ lệ pha 14 2.3.1. Phƣơng pháp chụp ảnh hiển vi ( kim tƣơng)- Tẩm thực màu . 14 2.3.2. Phƣơng pháp đo từ tính 16 2.3.3. Phƣơng pháp xác định tỷ lệ pha dựa vào thành phần hóa học. 16 2.3.4. Phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang (XRD). 16 2.3.4.1. Tia X 16 2.3.4.2. Định luật Bragg 17 2.4. Cách xác định mặt nhiễu xạ từ ảnh nhiễu xạ 18 2.4.1. Xác định mặt nhiễu xạ của cấu trúc lục giác. 18 2.4.2. Xác định mặt nhiễu xạ của cấu trúc lập phƣơng. 19 vii
10. 2.5. Cơ sở tính toán tỷ lê ̣pha dƣạ vào năng lƣơṇ g nhiêũ xa ̣toàn phần của mỗi pha. 21 2.5.1. Công thƣ́ c tính tỷ lê ̣pha dƣạ vào năng lƣợng nhiễu xạ. 21 훼 2.5.2. Xác định năng lƣợng 푖푗 của mỗi pha. 21 2.5.3. Xác định năng lƣợng nhiễu xạ của mỗi pha có cùng mặt nhiễu xạ 22 2.6. Độ mở rộng đỉnh nhiễu xạ tia x 23 2.7. Tính toán thông số góc nhiễu xạ 23 2.7.1. Tính toán góc nhiễu xạ cho pha WC 25 2.7.2. Tính toán góc nhiễu xạ cho pha TiC 28 2.7.3. Tính toán góc nhiễu xạ cho pha Co 30 CHƢƠNG 3:QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH TỶ LỆ PHA BẰNG PHƢƠNG PHÁP NHIỄU XẠ X-QUANG 34 3.1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm 34 3.1.1. Cắt mẫu 34 3.1.2. Đúc mẫu 34 3.2. Mài và đánh bóng mẫu thí nghiệm 35 3.2.1. Phƣơng pháp đánh bóng cơ học 35 3.2.1.1. Mài mẫu 35 3.2.1.2. Đánh bóng mẫu 36 3.2.2. Phƣơng pháp đánh bóng điện hóa 38 3.3. Chuẩn bị thiết bị và tiến hành đo đạt mẫu trên máy nhiễu xạ 39 3.3.1. Thiết bị nhiễu xạ tia X 39 3.3.2. Đo mẫu trên máy nhiễu xạ 43 CHƢƠNG 4: THỰC NGHIỆM VÀ TÍNH TOÁN KẾT QUẢ 45 4.1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm 45 viii
11. 4.2. Điều kiện thí nghiệm 45 4.3. Tính toán năng lƣợng nhiễu xạ từ kết quả đo đạt 47 4.3.1. Làm mịn dữ liệu ( xử lí nhiễu) 47 4.3.2. Nguyên lý xác định các mặt nhiễu xạ hkl 49 4.3.3. Hiệu chỉnh nền nhiễu xạ 51 4.3.4. Tính năng lƣợng nhiễu xạ 52 4.3.5. Tính năng lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 1 53 4.3.6. Tính năng lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 2 70 4.3.7. Tính năng lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 3 87 4.3.8. Tính năng lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 4 104 4.3.9. Tính năng lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 5 122 4.4. Sai số của năng lƣợng nhiễu xạ và tỷ lệ pha 139 4.4.1. Dung sai của một hàm của các biến ngẫu nhiện 139 4.4.2. Dung sai của tỷ lệ pha đối với vật liệu hợp kim cứng ba pha 139 4.5. Xác định tỷ lệ pha bằng phƣơng pháp phân tích thần phần hóa học 140 4.5.1. Thành phần hóa học của mẫu hợp kim cứng ba pha 140 4.5.2. Tính tỷ lệ pha 141 4.6. So sánh kết quả 142 CHƢƠNG 5:KẾT LUẬN 144 5.1. Tóm tắt và đánh giá kết quả đề tài 144 5.2. Kiến nghị hƣớng phát triển đề tài 144 TÀI LIỆU THAM KHẢO 146 ix
12. DANHSÁCH CHỮ VIẾT TẮT 휆 Bƣớc sóng tia X. d Khoảng cách giữa các mặt phẳng phân tử (hkl). n Bậc nhiễu xạ. h,k,l Chỉ số Miller. (hkl) Mặt nhiễu xạ. a Thông số mạng theo trục x. b Thông số mạng theo trục y. c Thông số mạng theo trục z. 2휃 Góc nhiễu xạ. B Bề rộng trung bình đƣờng nhiễu xạ. xk Bƣớc nhiễu xạ. yi Cƣờng độ nhiễu xạ x-quang tại góc nhiễu xạ 2휃i. WC Pha Vonfram Cacbit. TiC Pha Titan Cacbit. Co Pha Côban. 푞훼 Tỷ lệ pha của pha Vonfram Cacbit ( WC ). 푞훽 Tỷ lệ pha của pha Titan Cacbit ( TiC ). 푞훾 Tỷ lệ pha của pha Côban (Co ). 훼 훼 훼 Năng lƣợng nhiễu xạ của pha 훼 của các mặt nhiễu xạ ℎ 푙 ứng (ℎ 푙)푖 휆푗 푖 với bƣớc sóng nhiễu xạ 휆푗 . 훽 훽 훽 Năng lƣợng nhiễu xạ của pha 훽 của các mặt nhiễu xạ ℎ 푙 푖 ứng (ℎ 푙)푖 휆푗 với bƣớc sóng nhiễu xạ 휆푗 . 훾 훾 훾 Năng lƣợng nhiễu xạ của pha 훾 của các mặt nhiễu xạ ℎ 푙 푖 ứng (ℎ 푙)푖 휆푗 với bƣớc sóng nhiễu xạ 휆푗 . x
13. DANH SÁCH CÁC HÌNH HÌNH TRANG Hình 2. 1: Mạng tinh thể của muối ăn (NaCl) 7 Hình 2. 2: Các bậc đối xứng của mạng tinh thể. 8 Hình 2. 3: Ô cơ sở (a), chỉ số phƣơng (b) và chỉ số Miller của tinh thể (c). 9 Hình 2. 4: Ô cơ sở của kiểu mạng lập phƣơng tâm khối. 10 Hình 2. 5: Ô cơ sở của kiểu mạng lập phƣơng tâm mặt 11 Hình 2. 6: Ô cơ sở của kiểu mạng lục giác xếp chặt 11 Hình 2. 7: Cấu trúc tinh thể của pha Côban 13 Hình 2. 8: Cấu trúc tinh thể của pha WC 14 Hình 2. 9: Cấu trúc tinh thể của pha TiC 14 Hình 2. 10: Sơ đồ nguyên lý ống phát tia x 17 Hình 2. 11: Nguyên lý nhiễu xạ 17 Hình 2. 12: Tính năng lƣơng nhiễu xạ tại mỗi đỉnh nhiễu xạ. 22 Hình 2. 13: Năng lƣợng nhiễu xạ của các pha 훼, 훽, 훾 trên toàn đƣờng nhiễu xạ 23 Hình 3. 1: Ống phát tia X 40 Hình 3. 2: Hệ giác kế của máy nhiễu xạ tia X X’Pert Pro 41 Hình 3. 3: Detector tỉ lệ 41 Hình 3. 4: Hệ thống thu nhận 42 Hình 3. 5: Hệ máy nhiễu xạ tia X X’Pert Pro 43 Hình 4. 1: Mẫu thí nghiệm 45 Hình 4. 2: Giản đồ nhiễu xạ mẫu 1 46 Hình 4. 3: Giản đồ nhiễu xạ mẫu 2 46 Hình 4. 4: Giản đồ nhiễu xạ mẫu 3 46 Hình 4. 5: Giản đồ nhiễu xạ mẫu 4 47 Hình 4. 6: Giản đồ nhiễu xạ mẫu 5 47 Hình 4. 7 : Dữ liệu nhiễu xạ thô 48 Hình 4. 8: Dữ liệu sau khi làm mịn với nL= nR=9. 49 xi
14. Hình 4. 9: Đƣờng thẳng tiếp tuyến với điểm dữ liệu 49 Hình 4. 10 : Đƣờng thẳng tiếp tuyến tại điểm i 50 Hình 4. 11 : Xác định dữ liệu nhiễu xạ của mặt nhiễu xạ 51 Hình 4. 12: Hiệu chỉnh nền của đƣờng nhiễu xạ 52 Hình 4. 13: Năng lƣợng nhiễu xạ tƣơng đối tại một đỉnh nhiễu xạ (hkl) 53 Hình 4. 14: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [001], (Mẫu 1) 54 Hình 4. 15: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], (Mẫu 1) 55 Hình 4. 16: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], mẫu 1 57 Hình 4. 17: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], mẫu 1 58 Hình 4. 18: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], mẫu 1 60 Hình 4. 19: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], mẫu 1 61 Hình 4. 20: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], mẫu 1 63 Hình 4. 21: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], mẫu 1 65 Hình 4. 22: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], mẫu 1 66 Hình 4. 23: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], mẫu 1 68 Hình 4. 24: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [001], mẫu 2 70 Hình 4. 25: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], mẫu 2 72 Hình 4. 26: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], mẫu 2 73 Hình 4. 27: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], mẫu 2 75 Hình 4. 28: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], mẫu 2 77 Hình 4. 29: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], mẫu 2 78 Hình 4. 30: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], mẫu 2 80 Hình 4. 31: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], mẫu 2 82 Hình 4. 32: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], mẫu 2 84 Hình 4. 33: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], mẫu 2 85 Hình 4. 34: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [001], mẫu 3 88 Hình 4. 35: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], mẫu 3 89 Hình 4. 36: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], mẫu 3 91 Hình 4. 37: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], mẫu 3 93 xii
15. Hình 4. 38: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], mẫu 3 94 Hình 4. 39: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], mẫu 3 96 Hình 4. 40: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], mẫu 3 97 Hình 4. 41: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], mẫu 3 99 Hình 4. 42: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], mẫu 3 100 Hình 4. 43: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], mẫu 3 102 Hình 4. 44: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [001], mẫu 4 104 Hình 4. 45: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], mẫu 4 106 Hình 4. 46: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], mẫu 4 108 Hình 4. 47: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], mẫu 4 110 Hình 4. 48: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], mẫu 4 111 Hình 4. 49: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], mẫu 4 113 Hình 4. 50: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [102], mẫu 4 115 Hình 4. 51: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], mẫu 4 116 Hình 4. 52: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], mẫu 4 118 Hình 4. 53: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], mẫu 4 120 Hình 4. 54: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [001], mẫu 5 122 Hình 4. 55: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], mẫu 5 123 Hình 4. 56: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], mẫu 5 125 Hình 4. 57: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], mẫu 4 127 Hình 4. 58: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], mẫu 5 129 Hình 4. 59: Đỉnh nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], mẫu 5 130 Hình 4. 60: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], mẫu 5 132 Hình 4. 61: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], mẫu 5 133 Hình 4. 62: Đỉnh nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], mẫu 5 135 Hình 4. 63: Đỉnh nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], mẫu 5 136 Hình 4. 64: Biểu đồ tỷ lệ pha của hai phƣơng pháp đo 143 xiii
16. DANH SÁCH CÁC BẢNG BẢNG TRANG Bảng 2. 1: Khoảng cách dhkl giữa các mặt mạng trong các hệ tinh thể đơn giản 10 Bảng 2. 2: Thành phần hóa học và tính chất một số hợp kim cứng thiêu kết 12 Bảng 2. 3: Tổng bình phƣơng của chỉ số miller 20 Bảng 2.4: Hằng số Scherrer của một vài dạng tinh thể 24 Bảng 3. 1: Cấp độ nhẵn bóng bề mặt 37 Bảng 3. 2: Thành phần hỗn hợp đánh bóng thông dụng 38 Bảng 3. 3: Thành phần dung dịch và thông số đánh bóng điện hóa một số loại vật liệu 39 Bảng 4. 1: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [001], (Mẫu 1) 54 Bảng 4. 2: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], Mẫu 1 55 Bảng 4. 3: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], Mẫu 1 57 Bảng 4. 4: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], Mẫu 1 59 Bảng 4. 5: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], Mẫu 1 60 Bảng 4. 6: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], Mẫu 1 61 Bảng 4. 7: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], Mẫu 1 63 Bảng 4. 8: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], Mẫu 1 65 Bảng 4. 9: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], Mẫu 1 67 Bảng 4. 10: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], Mẫu 1 68 Bảng 4. 11: Bảng tính toán kết quả cho dữ liệu đo mẫu 1 69 Bảng 4. 12: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [001], Mẫu 2 70 Bảng 4. 13: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], Mẫu 2 72 Bảng 4. 14: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], Mẫu 2 74 Bảng 4. 15: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], Mẫu 2 75 Bảng 4. 16: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], Mẫu 2 77 Bảng 4. 17: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], Mẫu 2 79 Bảng 4. 18: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], Mẫu 2 80 Bảng 4. 19: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WCtại mặt [102], Mẫu 2 82 xiv
17. Bảng 4. 20: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], Mẫu 2 84 Bảng 4. 21: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], Mẫu 2 85 Bảng 4. 22: Bảng kết quả tính toán cho dữ liệu đo mẫu 2 87 Bảng 4. 23: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [001], Mẫu 3 88 Bảng 4. 24: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], Mẫu 3 89 Bảng 4. 25: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], Mẫu 3 91 Bảng 4. 26: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], Mẫu 3 93 Bảng 4. 27: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], Mẫu 3 94 Bảng 4. 28: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], Mẫu 3 96 Bảng 4. 29: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], Mẫu 3 98 Bảng 4. 30: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], Mẫu 3 99 Bảng 4. 31: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], Mẫu 3 101 Bảng 4. 32: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], Mẫu 3 102 Bảng 4. 33: Bảng kết quả tính toán cho dữ liệu đo mẫu 3 104 Bảng 4. 34: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], Mẫu 4 105 Bảng 4. 35: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], Mẫu 4 106 Bảng 4. 36: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], Mẫu 4 108 Bảng 4. 37: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], Mẫu 4 110 Bảng 4. 38: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], Mẫu 4 112 Bảng 4. 39: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], Mẫu 4 113 Bảng 4. 40: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], Mẫu 4 115 Bảng 4. 41: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], Mẫu 4 116 Bảng 4. 42: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], Mẫu 4 118 Bảng 4. 43: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], Mẫu 4 120 Bảng 4. 44: Bảng tính toán kết quả cho dữ liệu đo mẫu 4 121 Bảng 4. 45: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [001], Mẫu 5 122 Bảng 4. 46: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [100], Mẫu 5 124 Bảng 4. 47: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [101], Mẫu 5 125 Bảng 4. 48: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [220], Mẫu 4 127 xv
18. Bảng 4. 49: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [110], Mẫu 5 129 Bảng 4. 50: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha TiC tại mặt [311], Mẫu 5 130 Bảng 4. 51: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [110], Mẫu 5 132 Bảng 4. 52: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [102], Mẫu 5 133 Bảng 4. 53: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha WC tại mặt [201], Mẫu 5 135 Bảng 4. 54: Năng lƣợng nhiễu xạ của pha Co tại mặt [004], Mẫu 5 137 Bảng 4. 55: Bảng kết quả tính toán cho dữ liệu đo mẫu 5 138 Bảng 4. 56: Bảng kết quả xác định tỷ lệ thành phần pha của mẫu thí nghiệm hợp kim cứng ba pha 138 Bảng 4. 57: Năng lƣợng nhiễu xạ của các mẫu thí nghiệm 140 Bảng 4. 58: Sai số của tỷ lệ pha đối với các mẫu hợp kim cứng 3 pha 140 Bảng 4. 59: Thành phần hóa học của các nguyên tố trong mẫu hợp kim cứng ba pha 141 Bảng 4. 60 : Thành phần % các nguyên tố trong pha WC 141 Bảng 4. 61: Thành phần % các nguyên tố trong pha TiC 141 Bảng 4. 62: Kết quả xác định tỷ lệ pha bằng phƣơng pháp phân tích thành phần hóa học của mẫu hợp kim cứng ba pha. 142 Bảng 4.63: Bảng kết quả hai phép đo 135 xvi
19. CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN 1.1. Lý do chọn đề tài Nghiên cứu và phát triển vật liệu hiện nay đang là vấn đề quan trọng trong công nghệ và khoa học kỹ thuật. Khi con ngƣời phát hiện đƣợc một vật liệu mới nào đó, để hiểu rõ tính chất của nó, các nhà khoa học phải nghiên cứu, phân tích, xác định tính chất cơ, lý, hóa của nó để phục vụ cho nhiều mục đích khác nhau. Hay khi nghiên cứu chế tạo một sản phẩm, ta phải nghiên cứu sử dụng loại vật liệu nào phù hợp với yêu cầu, chịu đƣợc tải trọng nhất định, độ ăn mòn, nhiệt độ Hiện nay có nhiều phƣơng pháp phân tích vật liệu phổ biến nhƣ x-quang, kim tƣơng, kính hiển vi điện tử, phân tích hóa học Trong số những phƣơng pháp đó, phƣơng pháp nhiễu xạ x-quang đem lại hiệu suất cao bởi vì nó là phƣơng pháp không phá hủy và phân tích chính xác đƣợc nhiều vấn đề liên quan đến vật liệu nhƣ ứng suất, kích thƣớc tinh thể, tỉ lệ pha của vật liệu, hệ số đàn hồi, chiều dày lớp mạ và một trong những vấn đề quan trọng trong phân tích cấu trúc vật liệu là định lƣợng thành phần pha của vật liệu. Phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang có nhiều ƣu điểm hơn các phƣơng pháp khác là xác định chính xác tỷ lệ pha khác, dễ dàng tự động hóa mà không cần phá hủy chi tiết mẫu vì vậy phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang có thể đƣợc phát triển nhằm thay thế phƣơng pháp kim tƣơng đang đƣợc sử dụng rộng rãi trong công nghiệp. Chính vì thế dƣới sự hƣớng dẫn của thầy PGS.TS Lê Chí Cƣơng, tác giả đã chọn lĩnh vực này để làm cơ sở nghiên cứu và thực hiện đề tài: Nghiên cứu hoàn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu xạ X- Quang. 1
20. 1.2. Mục tiêu của đề tài Mục tiêu của đề tài là đề xuất quy trình xác định tỷ lệ pha của vật liệu nhiều pha bằng phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang dựa vào năng lƣợng nhiễu xạ. 1.3. Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài 1.3.1. Nhiệm vụ của đề tài - Nghiên lý thuyết cách xác định tỷ lệ pha của vật liệu nhiều pha bằng phƣơng pháp nhiễu xạ X-quang. - Thực hiện đo đạc thí nghiệm trên máy nhiễu xạ và đề xuất hoàn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha. 1.3.2. Giới hạn đề tài - Do máy móc, thiết bị thí nghiệm còn phụ thuộc vào trung tâm hạt nhân thành phố Hồ Chí Minh nên giới hạn đề tài chỉ thực hiện khảo sát đối với hợp kim cứng ba pha. - Do ống phóng còn ít nên chỉ tiến hành nhiêũ xa ̣trên 1 ống phống Cu, và đo đac̣ lâp̣ laị 3 ÷ 5 lần , trong tƣơng lai để nâng cao đô ̣chính xác phải thƣc̣ hiêṇ trên nhiều ống phóng khác nhau, nhƣ ống Cu, ống Cr, ống Ti 0 0 - Do giác kế của máy đo bi ̣haṇ chế nên ta chỉ đo đƣơc̣ góc tƣ̀ 5 -160 . 1.4. Phƣơng pháp nghiên cứu - Tổng hợp các tài liệu hiện có ở Việt Nam và trên thế giới về nhiễu xạ X- Quang. - Nghiên cứu lý thuyết cấu trúc tinh thể. - Tiến hành thí nghiệm nhiễu xạ để thu thập số liệu thực nghiệm tại trung tâm hạt nhân thành phố hồ chí minh sau đó dựa vào lý thuyết về nhiễu xạ và xử lý số liệu nhiễu xạ để tính toán tỷ lệ pha của loại vật liệu khảo sát. - Tổng hợp các kết quả nghiên cứu đã đƣợc công bố ở trong và ngoài nƣớc, từ đó thiết lập hoàn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha. 1.5. Điểm mới của luận văn Phân tích, tổng hợp đƣa ra công thức, quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha bằng phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang dựa vào năng lƣợng nhiễu xạ. 2
21. 1.6. Giá trị khoa học và thực tiển của luận văn Trong các tài liệu về nhiễu xạ X-Quang, vấn đề xác định tỷ phần pha của vật liệu đƣợc trình bày rất chung chung, tất cả điều dựa vào cƣờng độ nhiễu xạ để xác định tỷ phần pha. Đề tài này sẽ cho một công thức rõ ràng và chính xác để tính tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha dựa vào năng lƣợng nhiễu xạ, từ đó thiết lập quy trình xác định tỷ lệ pha hoàn thiện và chính xác. Chính vì vâỵ kết quả của đề tài có thể áp dụng cho viêc̣ kiểm điṇ h, tính toán tỷ lệ pha của vật liệu nhiều pha. 1.7. Tổng quan về lĩnh vực nghiên cứu các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nƣớc Pha là tổ phần đồng nhất của hệ ( hợp kim ) có cấu trúc và các tính chất cơ, lý, hóa xác định, giữa các pha có mặt phân cách. Ta biết rằng khi thay đổi thành phần và nhiệt độ thì cấu tạo pha của hệ hợp kim cũng thay đổi dẫn đến các cấu trúc mạng tinh thể cũng thay đổi, làm ảnh hƣởng đến các tính chất cơ, lý, hóa của vật liệu. Viêc̣ xác điṇ h tỷ lê ̣pha của vật liệu là vấn đề cần thiết vì tỷ lê ̣pha trong vật liệu khác nhau se ̃ làm ảnh hƣởng đến cơ tính , độ bền, tuổi thọ của các chi tiết máy , do mỗi pha của kim loaị có môṭ cơ tính khác nhau , ứng với các thành phần hóa học khác nhau. Hiện nay, trên thế giới có rất nhiều phƣơng pháp xác định thành phần pha của hợp kim dựa theo các tính chất khác nhau của từng pha nhƣ: Phƣơng pháp chụp ảnh hiển vi (kim tƣơng)-Tẩm thực màu, Phƣơng pháp từ tính, Phƣơng pháp phân tích thành phần hóa học, Phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang Thông thƣờng ngƣời ta xác định tỷ phần pha dựa vào cấu trúc kim tƣơng (tỷ phần diện tích pha trên ảnh cấu trúc tế vi của vật liệu). Đây là cách đơn giản nhƣng chỉ áp dụng đƣợc với các trƣờng hợp các pha phân biệt nhau khá rõ về màu sắc, ranh giới 2 pha và phải phá hủy mẫu. Một chất luôn luôn tạo ra một ảnh nhiễu xạ đặc trƣng, cho dù chất đó là đồng nhất hay trong một hỗn hợp của các chất. Điều này chính là cơ sở cho phƣơng pháp nhiễu xạ để phân tích thành phần hóa học, phân tích định lƣợng của một chất cụ thể đƣợc thực hiện bằng cách xác định cấu trúc tinh thể của chất đó. Phân tích định 3
22. S K L 0 0 2 1 5 4