Bài giảng Ước lượng độ không đảm bảo của phép đo

Nội dung text: Bài giảng Ước lượng độ không đảm bảo của phép đo

1. Prepared by : Henry 11/3/2012 ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 1
2. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Chương 1: • TỔNG QUAN VỀ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO CỦA PHÉP ĐO • 1.1. Các thuật ngữ: •  Phép đo • Tập hợp các thao tác để xác định giá trị của đại lượng cần đo. •  Sai số • Kết quả của phép đo trừ giá trị thực của đại lượng đo. • •  Số hiệu chính • Giá trị cộng đại số vào kết quả chưa hiệu chỉnh của phép đo để bù sai số hệ thống. • •  Độ lặp lại • Mức độ gần nhau giữa kết quả của các phép đo liên tiếp cùng một đại lượng đo tiến hành trong điều kiện đo như nhau. • •  Độ tái lập • Mức độ gần nhau giữa kết quả của các phép đo liên tiếp cùng một đại lượng đo tiến hành trong điều kiện đo thay đổi. • •  Độ chính xác của phép đo: • là mức độ gần nhau giữa kết quả đo và giá trị thực của đại lượng cần đo. • độ chính xác = độ đúng + độ chụm • TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 2
3. Prepared by : Henry • 11/3/2012 •  Sai số tuyệt đối: = Xđ - Xtt • với Xđ là kết quả đo • Xtt là giá trị thực qui ước của đại lượng đo • • Sai số tuyệt đối được biểu thị theo đơn vị của đại lượng đo. • •  Sai số tương đối: • • • với Δ là sai số tuyệt đối • Xtt là giá trị thực qui ước • Sai số tương đối thường được biểu thị dưới dạng phần trăm • • 1.2. Phân loại theo quy luật xuất hiện: • - Sai số hệ thống • - Sai số ngẫu nhiên • - Sai số thô: có độ lớn khác biệt một cách bất thường, nguyên nhân thường là do PTĐ bị hư, nhầm lẫn của người đo. • Sai số thô có thể loại trừ dễ dàng nếu xác định được tình trạng của PTĐ hoặc thao tác cẩn thận, đúng qui trình. • TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 3
4. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Nguyên nhân gây sai số hệ thống : • - Cấu tạo, công nghệ sx PTĐ • - Lắp đặt PTĐ không đúng theo qui định • - Điều kiện môi trường trong quá trình đo • - Phương pháp đo • - Người thực hiện phép đo. • •  Sai số ngẫu nhiên của phép đo ( SSNN ) • SSNN của phép đo là sai số có độ lớn không thể xác định trước, phát sinh do các yếu tố ngẫu nhiên tác động. • SSNN không thể loại trừ hoàn toàn, nhưng có thể đánh giá mức độ ảnh hưởng của nó thông qua một số đại lượng tính toán: • Giá trị trung bình • Độ lệch chuẩn • Độ không đảm bảo đo • • a) Giá trị trung bình số học: • được lấy làm ước lượng cho độ lớn của đại lượng đo. • càng gần với giá trị thực khi số lần đo n càng lớn. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 4
5. Prepared by : Henry 11/3/2012 Sai số hệ thống (Systematic error) Nguyên nhân: Là sai số xác định là sai số đã biết rõ nguyên nhân và có thể hiệu chỉnh được. Sai số này thường do các nguyên nhân sau: • Sai số do mẫu đo: khi mẫu phân tích không đại diện. • Sai số do dụng cụ: tất cả các dụng cụ đo lường luôn có sai số hệ thống Xác định sai số hệ thống Mục đích: thẩm định một phương pháp mới Phân tích mẫu chuẩn với giá trị thực M biết trước, Xtb được thu từ thực nghiệm. Phương thức: so sánh sự khác biệt giữa M và Xtb bằng cách tính giá trị ttn và so sánh với tlt (tra bảng với số bậc tự do (n-1) và xác suất ấn định P) • . X − M tlt ttn: không có sai số hệ thống TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 5
6. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Thí dụ 5: Giả sử mẩu thử KMnO trong thí dụ 1 có hàm lượng thật M là 3,110mg. Hãy xét xem phương pháp có sai số hệ thống không? • ttn = • Dựa vào bảng Studien vói n=7-1,suy ra tlt ₫ 2,45. • Vay ttn = 0,3786 • Nên kết luận pp không có sai số hệ thống (P =95%) TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 6
7. Prepared by : Henry 11/3/2012 3.2.3 Sai số thô (Gross error) Nguyên nhân gây sai số thô Khi kết quả giữa các lần đo lặp lại khác hẳn so với giá trị trung bình hay giá trị thực của mẫu Sai số thô do nhiều nguyên nhân khác nhau: đọc kết quả sai, lấy nhầm quả cân Để phát hiện và loại trừ sai số thô cần phải tiến hành phân tích nhiều lần trên một mẫu đo (n > 6) và loại trừ đi những giá trị bất thường theo quy tắc nhất định. Loại trừ sai số thô Có 2 cách: dùng chuẩn Dixon và dùng bảng kiểm định T Phương pháp dùng bảng Dixon (chuẩn Q) Yêu cầu: n Qtn thì x1 được giữ lại • Qlt < Qtn thì x1 bị loại bỏ Q được tra từ bảng với số lần đo n và xác suất bắt gặp P, thông thường là 95% TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 7
8. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Ví dụ: • Khi phân tích hàm lượng đường khử của một dung dịch, khi phân tích ta thực hiện 6 lần và có kết quả như sau: 17.61 , 16.86 , 16.93 , 16.84 , 16.95 , 16.91 % . • Xác định và loại rừ sai số thô nếu có. • Xác định và loại trừ sai số thô: • Giá trị ttrung bình: Xtb = = 17.02 • *Sắp xếp các giá trị trên theo chièu tăng dần:16.84;16.86;16.91;16.93;16.95;17.61 • Dựa vào công thức : Qtn = • Dựa vào bẳng Dixon với n=6 ,ấn định xác suất p=95% ta có Qlt = 0.625 • Vậy với Qtn > Qlt . Nên 17.61 là sai sồ thô.vây 17.61 phải loại trừ. • Tiếp theo ta tính Qtn= • Dựa vào bẳng Dixon với n=6 ,ấn định xác suất p=95% ta có Qlt = 0.625 • Vậy với Qtn < Qlt . Nên 16.95 không phải là sai số thô,vậy giá trị này được chấp nhận. • Tiếp theo ta tính Qtn= • Dựa vào bẳng Dixon với n=6 ,ấn định xác suất p=95% ta có Qlt = 0.625 • Vậy với Qtn < Qlt . Nên 16.84 không phải là sai số thô,vậy giá trị này được chấp nhận. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 8
9. 9 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021
10. Bảng kiểm định Q chuẩn Dixon n 90% 95% 99% 0.1 0.05 0.01 3 0.941 0.970 0.994 4 0.765 0.829 0.926 5 0.642 0.710 0.821 6 0.560 0.625 0.741 7 0.507 0.568 0.680 8 0.468 0.526 0.634 9 0.437 0.498 0.598 10 0.412 0.466 0.568 10 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021
11. Prepared by : Henry 11/3/2012 • b) Độ lệch chuẩn (Độ lệch bình phương trung bình): • s đặc trưng cho mức độ phân tán của các kết quả đo riêng lẽ quanh giá trị và được lấy làm ước lượng cho độ lớn của thành phần SSNN của phép đo. • s càng nhỏ → phép đo càng có độ chụm cao. • •  Độ không đảm bảo đo của một kết quả đo • Thông số gắn với kết quả của phép đo, đặc trưng cho sự phân tán của các giá trị có thể qui cho đại lượng đo một cách hợp lý. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 11
12. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.3. Các loại phân bố • 1.3.1 Phân bố chữ nhật TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 12
13. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.3.2 Phân bố hình tam giác TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 13
14. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.3.3 Phân bố hình thang TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 14
15. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.3.4 Phân bố Gauss • X : giá trị trung bình , s : độ lệch chuẩn • 68,27% kết quả đo nằm trong khoảng s • 95,45% kết quả đo nằm trong khoảng 2s • 99,73% kết quả đo nằm trong khoảng 3s • Với : X= (với n là số lần lặp lại) • • s = • • Phân bố xác suất ứng với phần diện tích trong đó có thể tìm thấy giá trị x quanh giá trị ( ± ks). Phân bố xác suất tương ứng với các giá trị của k được cho trong bảng 1.1 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 15
16. Prepared by : Henry 11/3/2012 Bảng 1.1 Phân bố xác suất ứng với các giá trị của k TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 16
17. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.3.5 Phân bố Student • Số bậc tự do được định nghĩa : •  = n -1 • với n là số lần quan trắc. • Khi  tiến tới vô hạn thì phân bố Student trùng với phân bố chuẩn. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 17
18. Prepared by : Henry 11/3/2012 Bảng 1.2 Bảng giá trị tra theo mức tin cậy P và số bậc tự to  TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 18
19. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.4. Cách tinh ĐKĐB đo: • 1.4.1. Độ không đảm bảo đo chuẩn kiểu A • Thí dụ : cân 6 lần quả cân 100 g bằng cân cấp chính xác I có mức cân lớn nhất là 200 g, độ phân giải d = 0,1 mg • • Lần Giá trị đọc (xi - ) (xi - )2 • 1 100,0001 g 0,1 mg 0,01 • 2 99,9998 g 0,2 mg 0,04 • 3 100,0000 g 0,0 mg 0,00 • 4 100,0001 g 0,1 mg 0,01 • 5 100,0001 g 0,1 mg 0,01 • 6 99,9999 g 0,1 mg 0,01 • • Tổng cộng : 600,0000 0,08 • • Giá trị cân trung bình : = 100,0000 g • • Áp dụng công thức tính độ lệch chuẩn : • s = • • s = • s = 0,126 mg TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 19
20. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Tính độ lệch chuẩn của giá trị trung bình : s ( ) = = 0,05 mg • • Tính độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị trung bình : • • u ( ) = s( ) = 0,05 mg • • u( ) được gọi là độ không đảm bảo đo chuẩn kiểu A, ký hiệu là uA • • Độ không đảm bảo đo chuẩn kiểu A được xác định từ thực nghiệm qua một loạt các kết quả đo lặp lại. • TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 20
21. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.4.2. Độ không đảm bảo đo chuẩn kiểu B • • Độ KĐBĐ chuẩn kiểu B, ký hiệu là uB được đánh giá dựa trên các thông tin sau đây : • • Số liệu đo đạc của lần trước • • Kinh nghiệm, kiến thức tổng quát và các tính chất của thiết bị • • Đặc tính kỹ thuật do nhà sản xuất cung cấp • • Số liệu hiệu chuẩn và các giấy chứng nhận khác • • Độ KĐBĐ trong Sổ tay tra cứu với các số liệu đối chứng • • Độ KĐBĐ kiểu B được xác định dựa vào các dạng phân bố xác suất như sau : TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 21
22. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Trong các phân bố trên, độ rộng bằng 2a, và a được gọi là nửa độ rộng. • Trường hợp phân bố chuẩn, k phụ thuộc xác suất P như sau : • P = 95% thì k = 1/2. • P = 99,73% đến 100% thì k = 1/3 • • Thí dụ : Cân chỉ thị hiện số có độ phân giải d = 0,1 g. Vì cân chỉ có một số lẻ nên số lẻ thứ hai được làm tròn lên hoặc xuống, giả sử số chỉ thực có giá trị nằm trong khoảng từ 0,05 g đến 0,09 g thì được làm tròn lên bằng 0,1 g; còn nếu số thực có giá trị từ 0,10 g đến 0,14 g thì được làm tròn xuống bằng 0,1 g. Do đó số lẻ thứ hai chưa biết có độ rộng bằng – 0,05 g hoặc + 0,05 g nên có nửa độ rộng bằng 0,05 g; điều này dẫn đến độ không đảm bảo của phép cân có một phần do đóng góp của bộ chỉ thị số là : • • uB = • • Nếu sử dụng cân có 2 số lẻ thì giá trị của uB sẽ giảm đi được 10 lần. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 22
23. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.4.3. Độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp uC • • Sau khi đã xác định được uA từ thực nghiệm và uB1, uB2, uBn từ các nguồn đóng góp khác nhau, các đại lượng này được gộp chung lại bằng cách : • • uC = • • uC được gọi là độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp. • • 1.4.4. Độ không đảm bảo đo mở rộng U • • Độ không đảm bảo đo mở rộng, ký hiệu là U, là đại lượng xác định miền giá trị phân bố bao quanh kết quả đo mà hy vọng nó sẽ phủ một phần lớn các giá trị có thể quy cho đại lượng đo một cách hợp lý: • • U = k.uC • • với k là hệ số bao phủ, hệ số bằng số được sử dụng như là bội của độ KĐBĐ chuẩn tổng hợp để đưa ra độ KĐBĐ mở rộng, thường được chọn k = 2 với mức tin cậy xấp xỉ 95%. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 23
24. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 1.4.5. Báo cáo kết quả • • 1) Sau khi tính được độ KĐBĐ mở rộng ứng với mức tin cậy xấp xỉ 95%, giá trị của đại lượng đo và độ KĐBĐ mở rộng được báo cáo dưới dạng : U và kèm theo lời phát biểu sau đây về độ tin cậy : • • “ Độ KĐBĐ báo cáo là dựa trên độ KĐBĐ đo chuẩn nhân với hệ số bao phủ k = 2, ứng với mức tin cậy xấp xỉ 95%”. • • 2 ) Báo cáo kết quả của phép đo X = U và kèm theo đơn vị đo của và U hoặc bằng giá trị tương đối ví dụ như phần trăm (%), phần triệu (ppm). • • 3) Các chữ số thập phân trong giá trị độ KĐBĐ báo cáo phải phản ảnh được khả năng của phép đo thực tế. • TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 24
25. Prepared by : Henry 11/3/2012 Chương 2 CÁC DỤNG CỤ, THIẾT BỊ ĐO LƯỜNG PHÒNG THÍ NGHIỆM • 2.1 PHƯƠNG TIỆN ĐO LƯỜNG KHỐI LƯỢNG • 2.1.1 Phân biệt khối lượng và trọng lượng • Mối quan hệ giữa khối lượng m và trọng lượng F của vật thể được thực hiện trên phương tiện đo gọi là “cái cân”.Cái cân chính là phương tiện đo hoạt động theo nguyên tắc đo trọng lượng của một vật thể bằng cách xác định lực tác dụng kéo của trái đất tác dụng lên vật đó đặt trên quả cân.Sở dĩ phép đo trọng lượng của vật cho phép xác định khối lượng của vật đó mà không cần tính đến ảnh hưởng của gia tốc trọng trường là việc “hiệu chuẩn : cân được tiến hành tại cùng một vị trí (cùng gia tốc trọng trường)nơi đó cần xác định khối lượng của vật. • Gia tốc trọng tường g của trái đất thay đôit theo tọa độ của nơi thực hiện phép đo, gia tốc trọng trường g nhỏ nhất ở gần xích đạo , và lớn nhaatsb ở cực trái đất.Theo số liệu công bố của trung tâm đo lường , gia tốc trọng trường g của Việt Nam tại 3 điểm Hà Nội ,TP-HCM, Đà Nẵng như sau: T¹i Hµ Néi : g = (9,78 668 927 4,5. 10-8) m/s2 T¹i §µ N½ng : g = (9,78 402 088 4,5. 10-8) m/s2 T¹i Thµnh phè Hå ChÝ Minh: g = (9,78 223 524 4,5. 10-8) m/s2. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 25
26. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Đơn vị đo khối lượng • Trong hệ đo lường quốc tế (SI), đơn vị đo khối lượng là kilogam(kg).Đây là 1 trong 7 dơn vi cơ bản của SI.Trong công việc thông thường của phòng thí nghiệm(PTN) phân tích thường sử dụng đơn vị đo khối lượng là gam(g), trong đó 1000g = 1 kg. Ước bội của gam thường gặp trong phòng thí nghiệm được ghi trong bảng 2.1. B¶ng 2.1 Mét sè •íc, béi cña gam. §¬n vÞ Ký hiÖu ChuyÓn ®æi ra gam fento gam fg 1 fg = 10-15 g pico gam pg 1 pg = 10-12 g nano gam ng 1 ng = 10-9 g micro gam g 1 g = 10-6 g mili gam mg 1 mg = 10-3 g kil« gam kg 1 kg = 103 g TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 26
27. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 2.1.2 Thuật ngữ dùng trong đo lường khối lượng • • 1) Cân : là phương tiện đo dùng để xác định khối lượng của vật thể thông qua tác động của trọng trường lên vật thể đó. • Dựa theo cách thức hoạt động, cân được phân thành hai loại : • a) Cân không tự động là loại cân cần đến sự can thiệp của người thao tác trong quá trình cân. • b) Cân tự động, ví dụ : cân băng chuyền, cân đóng gói sản phẩm • • 2) Cân có thang chia : là loại cân cho phép đọc kết quả cân một cách trực tiếp. • • 3) Cân tự chỉ thị (Self-indicating instrument) : là loại cân đạt được vị trí cân bằng mà không cần tới sự can thiệp của người thao tác. Ví dụ : cân điện tử, cân đồng hồ lo xo • • 4) Cân bán tự chỉ thị (Semi- Self-indicating instrument) : là loại cân tương tự cân tự chỉ thị, người ta có thể can thiệp vào làm thay đổi giới hạn của phạm vi cân, ví dụ cân quang cơ Nagema. • • 5) Cân không tự chỉ thị (Non-self-indicating instrument) : là loại cân chỉ đạt vị trí cân bằng khi có sự can thiệp của người thao tác. Ví dụ : cân hai đĩa một cánh tay đòn. • • 6) Cân điện tử : là loại cân có trang bị cơ cấu điện tử. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 27
28. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 7) Mức cân lớn nhất (Max. capacity) : là mức cân lớn nhất có thể cân được không tính đến khả năng bù bì của cân. • • 8) Mức cân nhỏ nhất (Min. capacity) : là giá trị của tải mà nếu cân nhỏ hơn giá trị này thì kết quả cân có thể mắc sai số lớn hơn sai số cho phép. • • 9) Phạm vi cân : là phạm vi giữa mức cân nhỏ nhất và mức cân lớn nhất. • • 10) Mức tải an toàn lớn nhất (Limit) : là mức tải có thể cân mà không làm thay đổi chất lượng về mặt đo lường của cân. • • 11) Giá trị độ chia nhỏ nhất (d) là : • - Hiệu số giữa hai giá trị tương ứng hai vạch chia liên tiếp ở cân cơ có cơ cấu chỉ thị tương tự • - Hiệu số giữa hai giá trị chỉ thị liên tục ở chỉ thị hiện số. • • 12) Giá trị độ chia kiểm (e) là giá trị thể hiện bằng đơn vị khối lượng được dùng để phân cấp và kiểm định cân. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 28
29. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 13) Số lượng độ chia kiểm (n) là tỉ số Max. Capacity / e . • • 14) Độ nhạy tại mức cân xác định M là tỉ số giữa sự biến thiên l quan sát được với sự biến thiên tương ứng M của khối lượng cần cân M đó : k = l / M • • 15) Độ động là khả năng phản ứng của cân đối với những biến động nhỏ của tải trọng. • • 16) Độ lặp lại là độ lệch giữa các kết quả của nhiều lần cân cùng một tải trọng, không được vượt quá giá trị tuyệt đối của sai số cho phép lớn nhất của cân tại mức tải đó. • • 17) Độ lệch tâm • Khi tải trọng được đặt tại các vị trí khác nhau trên bàn cân thì số chỉ thị giữa các lần cân không được sai biệt vượt quá sai số cho phép lớn nhất tại mức tải đó. • • 2.1.3 Cấp chính xác của cân và quả cân • 2 1.3.1 Cấp chính xác của cân • Theo Tổ chức đo lường hợp pháp quốc tế OIML R76-1, cân không tự động được phân làm 4 cấp chính xác : • - Cấp chính xác đặc biệt ( special accuracy ) I • - Cấp chính xác cao ( high accuracy ) II • - Cấp chính xác trung bình ( medium accuracy ) III • - Cấp chính xác thường ( ordinary accuracy ) IIII • TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 29
30. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Giá trị độ chia kiểm e, số lượng độ chia kiểm n và giới hạn cân nhỏ nhất (min) của các cấp chính xác nêu trên được cho trong bảng 2.2. Cấp chính xác Giá trị phân độ kiểm e Số lượng độ chia kiểm n Giá trị cân nhỏ nhất I 0,001 g e 50 000 – không hạn chế 100 e II 0,001 g e 0,05 g 100 – 100 000 20 e 0,1 g e 5 000 – 100 000 50 e III 0,1 g e 2 g 100 – 10 000 20 e 5 g e 500 – 10 000 20 e IIII 5 g e 100 – 1 000 10 e • Cách xác định giá trị độ chia kiểm e : • Cân có thang chia, không có cơ cấu chỉ thị phù trợ thì : e = d • Cân có thang chia có cơ cấu chỉ thị phù trợ như : con mã, cơ cấu đọc xen vào, cơ cấu chỉ thị phụ, cơ cấu chỉ thị với độ chia vi phân ( hiện số và có số lẻ sau đấu chấm) thì giá trị độ chia kiểm e được xác định bởi biểu thức : • d < e 10d • e = 10k kg với k = 0, 1, 2 • • Ngoại lệ : • 1. Khi cân có d < 1 mg thì e = 1 mg. • 2. Khi cân có d < 1 mg thì số lượng độ chia kiểm n có thể nhỏ hơn 50 000. • Ví dụ : cân vi phân tích 40 g / d = 0,00001 g = 0,01 mg , e = 1 mg , n = 40 000 • 3. Đối với cân cấp chính xác I và II có cơ cấu chỉ thị phụ, thì trong cột giá trị cân nhỏ nhất trong bảng 2.2 giá trị của e được thay bằng giá trị của d. • Ví dụ : Cân cấp chính xác I : giá trị cân nhỏ nhất là min = 100d thay vì 100e. • TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 30
31. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Bảng2.3 SAI SỐ CHO PHÉP LỚN NHẤT CỦA CÂN TRONG KIỂM ĐỊNH BAN ĐẦU (MPE : Maximum Permissible Error) Sai số Tải trọng m được thể hiện theo giá trị độ độ chia kiểm e cho phép Cấp chính xác I Cấp chính xác II Cấp chính xác III CCX. IIII 0,5 e 0 m 50000 0 m 5000 0 m 500 0 m 50 1,0 e 50000<m 200000 5000<m 20000 500<m 2000 50<m 200 1,5 e 200000 < m 20000<m 100000 2000<m 10000 200<m 1000 • Trong quá trình sử dụng, sai số cho phép lớn nhất trong kiểm định bất thường bằng hai lần sai số cho phép trong kiểm định ban đầu. • 2.1.3.2 Cấp chính xác của quả cân • Chuẩn gốc quốc tế Kilôgam là quả cân được giữ tại Viện cân đo quốc tế (BIPM : Bureau Internationale des Poids et Mésures) ở Paris; được làm bằng hợp kim Pt-Ir h×nh trô trßn ®- êng kÝnh 39 mm, chiÒu cao 39 mm và cã khối lượng để định nghĩa đơn vị kilogam. • • Chuẩn quốc gia về khối lượng • Đó là quả cân chuẩn 1 kg do Viện Cân đo quốc tế phân phối cho từng nước – Thí dụ Anh được nhận quả số 18; Đức - quả số 52; Trung Quốc – quả số 60 • • Theo OIML R 111-2004 quả cân được phân làm 9 cấp chính xác : E1, E2 , F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3, M3 căn cứ vào vật liệu chế tạo và sai số cho phép lớn nhất. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 31
32. • Ví Dụ: cân phân tích satorius có: + max: 220g +min: 10mg + d: 0,1mg Tính: giá trị độ chia kiểm (e), giá trị n, xác định cấp chính xác của cân, sai số trong từng khoảng đo. 32 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021
33. • Tính Toán: - Giá trị độ chia kiểm e: d < e <=10d 1< e <=1 e =10k Với k=0, e = 1mg - Giá trị n: n = max/e = 220/1* 103 = 220.000 - Tra bảng xác định cấp chính xác của cân (I) - Tra vào bảng sai số của cân xác định các mức sai số: + mức tải 10mg ≤ m < 50g sai số ± 0,5mg + mức tải 50mg ≤ m < 200g sai số ± 1mg + mức tải 200mg ≤ m < 220g sai số ± 1,5mg 33 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021
34. Prepared by : Henry 11/3/2012 Bảng 2.4 Phân loại quả cân theo OIML R111-2004 (trích dẫn) Phân lọai Vật liệu chế tạo K.lượng Sai số theo OIML d.nghĩa Cho phép E1 Thép không rỉ, liền khối, không đóng 50 g 0,030 mg số, không có hốc điều chỉnh. E2 Thép không rỉ, liền khối, không đóng 50 g 0,10 mg số, không có hốc điều chỉnh. F1 Thép không rỉ, núm tháo đựợc, có 50 g 0,30 mg hốc điều chỉnh. F2 Thép không rỉ hoặc đồng thau, có 50 g 1,0 mg hốc điều chỉnh. M1 Đồng thau hoặc gang được sơn bề 50 g 3,0 mg mặt, có hốc điều chỉnh. M2 Đồng thau hoặc gang được sơn bề 50 g 10,0 mg mặt, có hốc điều chỉnh. M3 Đồng thau hoặc gang được sơn bề 50 g 30 mg mặt, có hốc điều chỉnh. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 34
35. Prepared by : Henry 11/3/2012 Bảng 2.5 – Sai số cho phép lớn nhất của quả cân (± mg) của các cấp chính xác theo OIML R 111-2004 Giá trị Sai số cho phép lớn nhất (± mg) theo cấp chính xác danh E E F F M M M M M nghĩa 1 2 1 2 1 1-2 2 2-3 3 250 500 800 5 000 kg - - 25 000 80 000 1600000 2500000 000 000 000 100 200 300 2 000 kg - - 10 000 30 000 600 000 1000000 000 000 000 100 160 1 000 kg - 1 600 5 000 16 000 50 000 300 000 500 000 000 000 500 kg - 800 2 500 8 000 25 000 50 000 80 000 160 000 250 000 200 kg - 300 1 000 3 000 10 000 20 000 30 000 60 000 100 000 100 kg - 160 500 1 600 5 000 10 000 16 000 30 000 50 000 50 kg 25 80 250 800 2 500 5 000 8 000 16 000 25 000 20 kg 10 30 100 300 1 000 - 3 000 - 10 000 10 kg 5.0 16 50 160 500 - 1 600 - 5 000 5 kg 2.5 8.0 25 80 250 - 800 - 2 500 2 kg 1.0 3.0 10 30 100 - 300 - 1 000 1 kg 0.5 1.6 5.0 16 50 - 160 - 500 500 g 0.25 0.8 2.5 8.0 25 - 80 - 250 200 g 0.10 0.3 1.0 3.0 10 - 30 - 100 100 g 0.05 0.16 0.5 1.6 5.0 - 16 - 50 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 35
36. Prepared by : Henry 11/3/2012 50 g 0.03 0.10 0.3 1.0 3.0 - 10 - 30 20 g 0.025 0.08 0.25 0.8 2.5 - 8.0 - 25 10 g 0.020 0.06 0.20 0.6 2.0 - 6.0 - 20 5 g 0.016 0.05 0.16 0.5 1.6 - 5.0 - 16 2 g 0.012 0.04 0.12 0.4 1.2 - 4.0 - 12 1 g 0.010 0.03 0.10 0.3 1.0 - 3.0 - 10 500 mg 0.008 0.025 0.08 0.25 0.8 - 2.5 - - 200 mg 0.006 0.020 0.06 0.20 0.6 - 2.0 - - 100 mg 0.005 0.016 0.05 0.16 0.5 - 1.6 - - 50 mg 0.004 0.012 0.04 0.12 0.4 - - - - 20 mg 0.003 0.010 0.03 0.10 0.3 - - - - 10 mg 0.003 0.008 0.025 0.08 0.25 - - - - 5 mg 0.003 0.006 0.020 0.06 0.20 - - - - 2 mg 0.003 0.006 0.020 0.06 0.20 - - - - 1mg 0.003 0.006 0.020 0.06 0.20 - - - Cách chọn quả cân để kiểm định/hiệu chuẩn cân : sai số quả cân chuẩn hoặc khối lượng chuẩn dùng để kiểm định cân không được vượt quá 1/3 sai số cho phép lớn nhất của cân ở cùng mức tải. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 36
37. Prepared by : Henry 11/3/2012 50 g 0.03 0.10 0.3 1.0 3.0 - 10 - 30 20 g 0.025 0.08 0.25 0.8 2.5 - 8.0 - 25 10 g 0.020 0.06 0.20 0.6 2.0 - 6.0 - 20 5 g 0.016 0.05 0.16 0.5 1.6 - 5.0 - 16 2 g 0.012 0.04 0.12 0.4 1.2 - 4.0 - 12 1 g 0.010 0.03 0.10 0.3 1.0 - 3.0 - 10 500 mg 0.008 0.025 0.08 0.25 0.8 - 2.5 - - 200 mg 0.006 0.020 0.06 0.20 0.6 - 2.0 - - 100 mg 0.005 0.016 0.05 0.16 0.5 - 1.6 - - 50 mg 0.004 0.012 0.04 0.12 0.4 - - - - 20 mg 0.003 0.010 0.03 0.10 0.3 - - - - 10 mg 0.003 0.008 0.025 0.08 0.25 - - - - 5 mg 0.003 0.006 0.020 0.06 0.20 - - - - 2 mg 0.003 0.006 0.020 0.06 0.20 - - - - 1mg 0.003 0.006 0.020 0.06 0.20 - - - Cách chọn quả cân để kiểm định/hiệu chuẩn cân : sai số quả cân chuẩn hoặc khối lượng chuẩn dùng để kiểm định cân không được vượt quá 1/3 sai số cho phép lớn nhất của cân ở cùng mức tải. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 37
38. Prepared by : Henry 11/3/2012 • 2.2 PHƯƠNG TIỆN ĐO LƯỜNG THỂ TÍCH • • 2.2.1 Thuật ngữ - Đơn vị đo thể tích •  Dung tích (Capacity):Thể tích hoặc phạm vi thể tích có thể đo bằng cách sử dụng một loại phương tiện đo nào đó.Khi thể tích phụ thuộc vào nhiệt độ,khả năng đo thể tích được xác định theo nhiệt độ cụ xác . •  Độ chia (Graduation):Những vạch dấu trên phương tiện đo tương ứng vói các thể tích cụ thể. •  Bình định mức (One-mark apparatus): Là phương tiện đo với một vạch dấu duy nhất, được dùng để đo một thể tích đơn và cố định. •  Sai số (Tolerance): Sai số lớn nhất dành cho vạch dấu tương ứng với một thể tích xác định ghi trên một phương tiện đo (ví dụ ± 1ml).Sai số được xác định bởi nhà sản xuất phương tiện đo và thường được dựa trên tiêu chuẩn quốc gia Sai số thực tế có thể lớn hơn sai số được xác định nếu phương tiện đo đã được sử dụng quá lâu hoặc đẫ bị hỏng hóc. •  Cấp chính xác: Cấp A, cấp B của phương tiện đo bằng thủy tinh (GlassA and GlassB Glassware ) có rất nhiều phương tiện đo bằng thủy tinh (như burret, pipet,binhn định mức )nhưng về phương diện thương mại được xếp thành hai nhóm – Cấp chính xác A và cấp chính xác B.Việc phân nhóm chủ yếu dựa trên sai số, sai số của cấp chính xác B lớn hai lần cấp chính xác A. • Ex: Phương tiện đo thể tích được chế tạo theo kiểu đổ ra • In: Phương tiện đo thể tích được chể tạo thoe kiểu đổ vào. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 38
39. Prepared by : Henry 11/3/2012 •  Thời gian đọc (Delivery time): Thời gian đọ được đánh giá trên phương tiện đo pipet vad buret được sử dụng cho các mục đích đo lường chính xác và còn có sự chứng nhận, cũng có thể còn được đánh dấu trên các phương tiện đo thể tích khác.Nếu như chất lỏng được tháo ra rất nhanh, các lõi sẽ bị mắc phải là làm thay đổi thể tích đọc ở đầu ra. • Ví dụ : Hiệu chuẩn sé có lỗi ở 10ml khi có thời gian đọ chỉ là dưới 20 giây. •  Đẩy hết chất lỏng dư (Blow-out): Trên một phương tiện đo nếu ghi “ blow-out”, có nghĩa là chất lỏng còn đọng giữ ở đầu cuối phương tiện đo sau khi chất lỏng đã được tháo ra ngoài một cách tự nhên thì phải được thổi ra nốt để gộp với thể tích trước . Trên một phương tiện đo mà không có “blow-out” chất lỏng đọng lại để ở đầu phương tiện đo. • Đại lượng đơn vị đo thể tích: B¶ng3. 1- §¬n vÞ thÓ tÝch th•êng gÆp trong PTN §¬n vÞ Ký hiÖu Mèi quan hÖ víi lit "L" microlit L 1 L = 10-6 L mililit mL 1 mL = 10-3 L centimet khèi cm3 1 cm 3 = 1 mL lit L 1 L = 1 L ®ÒcimÐt khèi dm3 1 dm3 = 1 L mÐt khèi m3 m3 = 103 L TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 39
40. Pipette « below-out» Pipette bầu 1 vạch 40 Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE
41. Cách đọc kết quả chính xác trên các dụng cụ đo lường thể tích 41 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021
42. Prepared by : Henry 11/3/2012 B¶ng 3.2 Sai sè cho phÐp cña ph•¬ng tiÖn ®o thÓ tÝch thuû tinh CÊp chÝnh x¸c A vµ cÊp chÝnh x¸c B theo ĐLVN 68 : 2001 Dung sai Tªn ph•¬ng Gi¸ trÞ (mL) thÓ tÝch tiÖn ®o (mL) CÊp chÝnh x¸c CÊp chÝnh x¸c A B Pipet bÇu 1 0,008 0.015 2 0,01 0,02 5 0,015 0,03 10 0,02 0,04 20 0,03 0,06 25 0,03 0,06 50 0,05 0,1 100 0,08 0,15 Pipet chia ®é 1 0,006 0,01 2 0,01 0,02 5 0,03 0,05 10 0,05 0,10 25 0,10 0,20 Buret 1 0,01 0,02 2 0,01 0,02 5 0,01 0,02 10 0,02 0,05 25 0,03 0,05 50 0,05 0,1 100 0,1 0,2 B×nh ®Þnh møc 10 0,025 0,050 20 0,040 0,080 25 0,040 0,080 50 0,060 0,120 100 0,100 0,200 250 0,150 0,300 1000 0,400 0,800 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 42
43. Prepared by : Henry 11/3/2012 B¶ng3.3 ThÓ tÝch cña 1g n•íc NhiÖt ®é ThÓ tÝch cña 1g n•íc NhiÖt ®é ThÓ tÝch cña 1g n•íc (°C) (mL) (°C) (mL) 10 1,0013 21 1,0030 11 1,0014 22 1,0033 12 1,0015 23 1,0035 13 1,0016 24 1,0037 14 1,0018 25 1,0040 15 1,0019 26 1,0043 16 1,0021 27 1,0045 17 1,0022 28 1,0048 18 1,0024 29 1,0051 19 1,0026 30 1,0054 20 1,0028 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 43
44. Prepared by : Henry 11/3/2012 Chương 3 • MỘT SỐ VÍ DỤ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP • Bài 1:Tính độ không đảm bảo đo khi pha dung dịch chuẩn 1000ppm K từ muối KCl. • Tóm tắt qui trình: cân 1.908g muối KCl bằng cân phân tích có d=0.1mg và định mức trong 1000ml bằng nước cất (K=39,1; Cl=35,5;KCl=74.1) • Phương tiện đo lường gồm: • + Cân phân tích có cấp chính xác I, Max cân 320, d=0.1mg. • + Bình định mức có cấp chính xác A , 1000ml. Thành phần độ không đảm bảo đo: u(M) : Tính từ sai số cho phép của cân. u(V) : Tính từ sai số cho phép của bình định mức. * Tính toán cụ thể: a) Tính u(M): Ta có cân phân tích cấp cính xác I ,tại mức cân 1.908 g có sai số cho phép trong kiểm định định kỳ là ± 1mg (cân từ 0 đến 50 gam thì sai số là 1.0 mg). u(M)= mg (phân bố hình chữ nhật) 1 ĐKĐB đo tương đối: ∆u(M) = = (1) 1.908 3 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 44
45. Prepared by : Henry 11/3/2012 b) Tính u(V): Bình định mức cấp chính xác A 1000ml có sai số cho phép ĐLVN 68:2001 là ± 0.4ml. u(V)= ml (phân bố chữ nhật) ĐKĐB đo tương đối: ∆u(V) = = 0 . 4 (2) 1000 3 • c) Tính ĐKĐB đo tổng hợp u(C): • u(C) = (3) • Với u(C) được tính bởi (1) và (2) .ퟒ • u(C) = = ( ) + ( ) = . . • Từ (3) suy ra: u(C) = u(C) *C = 0.0038*1000 = 0.4 ppm (do nồng độ K =1000ppm) d) Tính ĐKĐB đo mở rộng U: U = k*u(C) = 2*0.4 = 0.8 e) Báo cáo kết quả: Dung dịch chuẩn K có nồng độ 1000 mg/l được chuẩn bị với độ không đảm bảo đo mở rộng U= ± 0.8 mg/l với hệ số bao phủ k=2 ,độ tin cậy 95%. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 45
46. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Bài 2: Tính ĐKĐB đo khi phân tích nồng độ NaOH trong dung dịch. • Tóm tắt qui trình: Dùng pipet hút 2ml mẫu dung dịch NaOH cho vòa bình tam giác 100ml , sau đó cho thêm 5 giọt phenolphthalein 1% vào, dung dịch có màu hồng, tiếp tục ta dùng HCL 0.21N chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất ,và ghi lại thể tích dung dịch chuẩn được. • Kết quả tính : %NaOH = ((CHCL * NHCL)/V)*D*(100/1000) • Độ lặp lại của 3 lần chuẩn độ Lần Vchuan độ Kết quả 1 12.5 ml 2.50 % 2 12.6 ml 2.52 % 3 12.6 ml 2.52 % Trung bình 12.57 ml 2.51 % • Phương tiện đo lường gồm: • Pipet 2ml có cấp chính xác B • Burret 25ml có cấp chính xác A • Thành phần ĐKĐB đo gồm: • u(A) Tính từ độ lặp lại của mẫu phân tích • u(B1 ) Tính từ sai số cho phép của piet 2ml • u(B2) Tính từ sai số cho phép của Buret 25ml. • U(B3) Tính từ sai số của hóa chất HCL TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 46
47. Prepared by : Henry 11/3/2012 • Tính toán cụ thể : • Tính độ lệch chuẩn: s = = 0.0115 % 푠 0.0115 a) Tính u(A) : u(A) = = = 0.0067 % 푛 3 ( ) ĐKĐBĐ tương đối u(A) = = 0 . 0067 = 0.003 (1) 2.51 b) Tính u(B1): Pipet 2ml cấp chính xác B có sai số cho phép ĐLVN 68:2001 là ± 0.02 ml. 0.02 u(B1) = 3 = 0.0115 ml (phân bố hình chữ nhật) ( 1) 0.0115 ĐKĐB đo tương đối : u(B ) = = = 0.006 (2) 1 2 c) Tính u(B2) : Buret 25 ml cấp chính xác A ,có sai số cho phép DLVN 68:2001 là ± 0.03ml 0.03 u(B2) = = 0.0173 ml (phân bố hình chữ nhật) 3 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 47
48. Prepared by : Henry 11/3/2012 • ĐKĐB đo tương đối : u(B ) = ( 2 ) = 0 .0173 = 0.0014 (3) 2 푡 12.57 • d) Tính u(B ) : Hóa chất HCL có sai số sau khi pha và hiệu chuẩn lại :0.3% 03.3 • u(B3) = 3 = 0.1732 % • ĐKĐB đo tương đối : 0.1732 • u(B3) = ( 3 ) = = 0.002 (4) 100 100 • e) Tính ĐKĐB đo tổng hợp : u(C) = ( ) • u(C) = 풖( ) + 풖( ) + 풖( ) + 풖( ) = 0.00714 • Suy ra : u(C) = u(C) *C = 0.00714*2.51 = 0.0179 % • f) Tính ĐKĐB đo mở rộng U: U = k*u(C) = 2* 0.0179 = 0.04 % • Báo kết quả :Nồng độ NaOH được xác định với độ không đảm bảo đo mở rộng U=±0.04% với hệ số bao phủ k=2 ,độ tin cậy 95%. TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 48
49. Prepared by : Henry 11/3/2012 thanks TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO PHÒNG QC BEVERAGE Thứ Sáu, 02 Tháng Bảy 2021 49