Xác định chiều dày của lớp màng mỏng bằng nhiễu xạ tia X và so sánh với một số phương pháp khác như siêu âm hay kim tương

Nội dung text: Xác định chiều dày của lớp màng mỏng bằng nhiễu xạ tia X và so sánh với một số phương pháp khác như siêu âm hay kim tương

1. XÁC ĐỊNH CHIỀU DÀY CỦA LỚP MÀNG MỎNG BẰNG NHIỄU XẠ TIA X VÀ SO SÁNH VỚI MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP KHÁC NHƢ SIÊU ÂM HAY KIM TƢƠNG Nguyễn Trọng Thanh*1, Lê Chí Cƣơng*2 *1 Khoa Cơ khí máy – Trường ĐH Sư phạm Kỹ thuật Tp. HCM *2 Tiến Sĩ , Khoa Cơ khí máy – Trường ĐH Sư phạm Kỹ thuật Tp. HCM Tóm tắt: Chiều dày của lớp màng mỏng phủ trên bề mặt chi tiết ảnh hưởng lớn đến quá trình làm việc của nó nên việc xác định nó là cần thiết. Phương pháp nhiễu xạ X-quang là phương pháp kiểm tra không phá hủy (Non-Destructive-Testing – NDT) dùng để xác định được thành phần pha, cấu trúc tinh thể, ứng suất và nó cũng có thể xác định được chiều dày như các phương pháp siêu âm, từ trường, dòng xoáy. Đề tài tiến hành khảo sát chiều dày lớp phủ Ni trên nền thép SS400 dựa trên hai kiểu đo chính là ψ và . Kết quả thu được đem so sánh với kết quả của các phương pháp đo khác như kim tương, siêu âm, từ trường để kiểm nghiệm lại sự chính xác của phép đo. Abstract: The thickness of thin film coated on the surface detail greatly affect the process of determining it should it be necessary. Methods of X-ray diffraction method is non-destructive inspection is used to determine the phase composition, crystal structure, stress and it can also determine thickness as ultrasonic methods, magnetic field, eddy currents. Topics surveyed Ni coating thickness on steel substrates based on iso-inclination method . The results from the X-ray diffraction technique well agreed with the results of other methods such as microscopy, ultrasound, magnetic fields to test the accuracy of the measurement. Keywords: Nondestructive inspection, X-ray Stress Measurement, Absorption Factor, X-ray Diffraction, Penetration Depth, thickness determination 1
2. 1- GIỚI THIỆU Chiều dày của lớp màng phủ là một trong những nhân tố quan trọng ảnh hưởng đến độ bền, tuổi thọ của chi tiết máy. Chiều dày lớp màng phủ giúp tăng cơ tính làm việc của chi tiết. Chính vì vậy việc xác định chiều dày của lớp màng phủ lên chi tiết là cần thiết Hiện nay, trên thế giới có rất nhiều phương pháp xác định chiều dày trên bề mặt chi tiết như phương pháp: kim tương, siêu âm, từ trường, dòng xoáy, nhiễu xạ X–quang Trong đó, phương pháp nhiễu xạ X– quang có nhiều ưu điểm: xác định chính xác chiều dày mà không phá hủy chi tiết mẫu. 2- CƠ SỞ LÝ LUẬN Việc xác định chiều dày dựa trên phương pháp đo  (Iso-inclination) với cố định góc  và cố định góc 0 có giới hạn diện tích nhiễu xạ a. Sự nhiễu xạ của mẫu Cường độ nhiễu xạ trên thể tích mẫu S.dz được đưa ra : dI I a e .(OA OB ) S dz o (2.1) Với: a : hiệu suất nhiễu xạ. µ : hệ số hấp thu của vật liệu. S : diện tích nhiễu xạ ứng với l1 và l2. zz OA , OB ccos  os Lúc này cường độ nhiễu xạ OA .(OA OB ) I Io a e l12 l dz (2.2) 0 OA zz .( ) ccos  os I Io a e l12 l dz (2.3) 0 Khi cố định 0 2
3. (a) Phương pháp đo  Hình 1. Phương pháp nhiễu xạ  Trên 1 phân tử cosα = cos0 (2.4) cosβ = cos(0+2) = -cos(0-2θ) (2.5) Lúc này zz OA , OB ccos os  2  00 (2.6) t Nhiễu xạ trên cả chiều sâu lớp màng : OA cos 0 (2.7) t zz cos 0 .( ) ccos os  2  I I a e00 l l dz  0 o 12 (2.8) 0 .t cos .[1 cot(   ).cot  ] 2 I I. a . l . l00 .(1 ecos00 .[1 cot(   ).cot  ] ) (2.9)  0 o 12  Khi cố định  3
4. Trên 1 phân tử o 0 =  -  =  – (90 - θ) (2.10) o cosα = cos0 = cos( – (90 - θ)) = sin(+θ) (2.11) o cosβ = cos(0+2) = cos( - (90 - θ) +180 - 2θ) = sin(θ-) (2.12) zz OA , OB sin(  ) sin   (2.13) t Nhiễu xạ trên cả chiều sâu lớp màng OA sin( ) (2.14) t sin( ) zz .( ) sin(  ) sin(   ) I Io a e l12 l dz (2.15) 0 2. t sin(  ).[1 tan  .cot  ] sin2 (  ).[1 tan  .cot  ] I I. a . l . l (1 e ) (2.16)  o 12 2 I Khi tiến hành đo ở 2 vị trí này để đơn giản cho quá trình tính toán chiều sâu z ta lập tỉ số giữa  0 và I lúc này 2. t sin(  ).[1 tan  .cot  ] 2 (1 esin (  ).[1 tan  .cot  ] ) I 2 (2.17) I .t  0 cos .[1 cot(   ).cot  2 00.(1 ecos00 .[1 cot(   ).cot  ] )  b. Nhiễu xạ của mẫu trên lớp nền Khi cố định 0 11 ( .tz . )( ) fmccos os  2  I I a e00 l l dz  0 o 12 (2.18) 0  f .t cos .[1 cot(   ).cot  ] I I a l l00 ecos00 .[1 cot(   ).cot  ]  0 o 12 (2.19) m Khi cố định  zz (fm .tz . )( ) I I a esin(  ) sin(   ) l l dz  o 12 (2.20) 0  f .t sin(  ).[1 tan  .cot  ] sin(  ).[1 tan  .cot  ] I Io ) a l12 l e (2.21) m Tỉ số và lúc này 4
5.  f .t I sin(  ).[1 tan  .cot  ].esin(  ).[1 tan  .cot  ]   .t (2.22) I f  0 cos00 .[1 cot(   ).cot  ] ceos00 .[1 cot(   ).cot  ]. 11  t.( ) Ic . os00 .[1 cot(   ).cot  f e cos00 .[1 cot(   ).cot  ] sin(   ).[1 tan  .cot  ] I .sin(  ).[1 tan  .cot  ] (2.23)  0 Ic . os00 .[1 cot(   ).cot  Đặt f(I,ψ,ψ0,θ) = I .sin(  ).[1 tan  .cot  ] (2.24)  0 11  .( ) g(μ,ψ ,θ) = f (2.25) 0 cos00 .[1 cot(   ).cot  ] sin(   ).[1 tan  .cot  ] ln[f I, , 0 ,  ] t = (2.26) g  , 0 ,  do Iψ và Iψ0 là các giá trị ngẫu nhiên nên ta thay kí hiệu Iψ = yψ, và Iψ0 =yψ0 và các giá trị đưa vào tính toán y y phải là  max ,  0m ax 11 yci . os00 .[1 cot(   ).cot   f t.( )  max e cos00 .[1 cot(   ).cot  ] sin(   ).[1 tan  .cot  ] yi .sin(  ).[1 tan  .cot  ] 0m ax (2.27) 3- SAI SỐ CỦA NĂNG LƢỢNG NHIỄU XẠ 3.1 Dung sai của một hàm của các biến ngẫu nhiên Dung sai của hàm chiều dày t = f(yi) của n biến số ngẫu nhiên yi (i =1 to n) được xác định bằng : n 2 22 t f  yi i 1 yi (3.1) Đối với các biến ngẫu nhiên yi, ta có phương trình sau xác định dung sai : 2  yi y i (3.2) Đạo hàm theo các biến ngẫu nhiên của hàm t ta có : 1 t yi   11 (3.3) yi () cos00 [1 cot(   )cot  ] sin(   )[1 tan  cot  5
6. 1 t yi  0  11 (3.4) yi 0 () cos00 [1 cot(   )cot  ] sin(   )[1 tan  cot  Do đó dung sai của hàm : n 2 2 t ti  y i 1 yi (3.5) Từ đó, 95% khoảng tin cậy của hàm f là t 1.96t (3.6) Thay cường độ nhiễu xạ, góc , ψ, 0 vào công thức (4.1) đến (4.6) khoảng tin cậy được xác định 4- KẾT QUẢ VÀ KHẢO SÁT Để kiểm tra phương pháp đo ở trên, 5 mẫu phủ vật liệu Niken trên nền thép SS400(Jis). Thực hiện nhiễu o o xạ bằng ống phóng Cu, góc nghiêng 0 = -70 góc  = 20 . Cường độ nhiễu xạ tính toán được lấy ở đỉnh nhiễu xạ (111) Bảng 1. Kết quả chụp X quang Hàm Parabla Đỉnh p ymax t(µm) Cố định góc ψ 0,24x2 – 8,7435x –1,0042.E-5 44,611o 88,226 Mẫu 1 2,0213 2 o Cố định góc ψo 10,132x – 428,88x – 0,0003448 44,532 1047,24 Cố định góc ψ -0,1128x2 + 6.682x – 1,175.E-5 44,563o 73,69 Mẫu 2 2,3391 2 o Cố định góc ψo 20,4429x – 889,645x – 0,00018 44,662 1027,44 Cố định góc ψ 0,364 x2 – 13,7334x – 2,124.E-5 44,267o 105,06 Mẫu 3 2,7529 2 o Cố định góc ψo 23,6498x – 1008,26x – 0,00019 44,267 105,06 Cố định góc ψ 0,0503x2 + 0,33981x – 2,8.E-6 44,685o 114,232 Mẫu 4 3,1783 2 o Cố định góc ψo 14,101x – 579,37x – 0,000354 44,775 2151,79 Cố định góc ψ -1,635x2 + 75,7699x – 3,34.E-5 44,534o 123,917 Mẫu 5 3,4467 2 o Cố định góc ψo -1,7826x + 140,09x – 0,00035 44,5045 2703,68 Kết quả bảng 1 đem so sánh với phương pháp đo kim tương và từ trường 6
7. Bảng 2. Kết quả đo chiều dày của 3 phương pháp Chiều dày (µm) Mẫu X-quang Kim tương Từ trường 1(23) 2,0213 ± 0,486 2 1,94 ±0,13 2(19) 2,3391± 0,486 2,25 2,38±0,17 3(17) 2,7529± 0,487 2,75 2,63±0,22 4(22) 3,1783± 0,449 3,25 3,14±0,35 5 (14) 3,4467± 0,426 3,5 3,35±0,21 Hình 2. Chiều dày 3 phương pháp đo Kết luận : - Kết quả 3 phương pháp đo phù hợp. - Dung sai nằm trong khoảng cho phép, độ tin cậy phù hợp. - Có thể dùng máy nhiễu xạ đo ứng suất, tỉ lệ pha và chiều dày cũng đo được 5- KẾT KUẬN Kết quả xác định chiều dày từ phương pháp đo nhiễu xạ X quang trùng khớp với phương pháp kim tương, từ trường, cho thấy phương pháp này có thể xác định chính xác và nhanh chóng chiều dày bằng phương pháp không phá hủy từ chỉ một phép đo đơn lẻ. Để kiểm nghiệm độ tin cậy cần tiến hành thực nghiệm cho nhiều loại vật liệu và nhiều đặc tính tia X khác nhau. Tuy nhiên, kết quả này bước đầu mở ra khả năng tích hợp tính toán này trong các phần mềm phân tích X quang trong công nghiệp, mở rộng phạm vi ứng dụng của các phương pháp đo lường không phá hủy. 7
8. Tài liệu tham khảo [1]. Lê Công Dưỡng, Kỹ thuật Phân tích Cấu trúc bằng Tia Rơnghen Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật [2]. Phạm Ngọc Nguyên, Giáo trình Kỹ thuật Phân tích Vật lý Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 2006 [3]. B. D. Cullity, Elements of X–ray Diffraction, Prentice Hall Upper Saddle River Nhà xuất bản NJ 07458 [4]. Lê Chí Cương, Development of automated X-ray stress analyzer with its application in stress measurement of textured materials, 2004 [5]. Mario-Birkholz Thin Film analysis by X ray-Scattering [6]. Lê Chí Cương, Development of automated X-ray stress measurement with its applications, 1999 [7]. Strutural and residual tress analysis by nondestructive methods, Viktor Hauk [8]. Phùng Rân, Qui hoạch thực nghiệm [9]. LIU YU-SHU * and ZHAO YU, thickness dertemination of surface film for textured speciments by X-ray diffraction, 1997 [10]. Lê Chí Cương, Computation on standard deviation and variation in phasal quantitative determination using x-ray diffraction, 2013 8
9. BÀI BÁO KHOA HỌC THỰC HIỆN CÔNG BỐ THEO QUY CHẾ ĐÀO TẠO THẠC SỸ Bài báo khoa học của học viên có xác nhận và đề xuất cho đăng của Giảng viên hướng dẫn Bản tiếng Việt ©, TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH và TÁC GIẢ Bản quyền tác phẩm đã được bảo hộ bởi Luật xuất bản và Luật Sở hữu trí tuệ Việt Nam. Nghiêm cấm mọi hình thức xuất bản, sao chụp, phát tán nội dung khi chưa có sự đồng ý của tác giả và Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh. ĐỂ CÓ BÀI BÁO KHOA HỌC TỐT, CẦN CHUNG TAY BẢO VỆ TÁC QUYỀN! Thực hiện theo MTCL & KHTHMTCL Năm học 2016-2017 của Thư viện Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp. Hồ Chí Minh.