Phân tích đỉnh nhiểu xạ tia X mẫu kim loại (thép C45) trên hệ máy X’Pert Pro với phần mềm HighScore-2007

Nội dung text: Phân tích đỉnh nhiểu xạ tia X mẫu kim loại (thép C45) trên hệ máy X’Pert Pro với phần mềm HighScore-2007

1. PHÂN TÍCH ĐỈNH NHIỂU XẠ TIA X MẪU KIM LOẠI (THÉP C45) TRÊN HỆ MÁY X’PERT PRO VỚI PHẦN MỀM HIGHSCORE-2007 TS Văn Hữu Thịnh, Trần Hoàng Sơn Trường Đại học Sư Phạm Kỹ thuật T/P Hồ Chí Minh TÓM TẮT:Việc sử dụng các thiết bị X-ray cho các thực nghiệm kiểm tra không phá hủy là cần thiết và hiệu quả khi nó kết hợp với phần mềm chuyên dùng. Giúp cho chúng ta có kết quả đáng tin cậy và nhanh. Các thực nghiệm chúng tôi trên mẫu chịu tải trọng thay đổi theo các chu kỳ khác nhau, thiết bị đo X’Pert Pro và phần mềm HighScore dùng để đánh kết quả thực nghiệm so với lý thuyết đã có. Từ khóa:FWHM độ rộng một nửa đỉnh phổ,phổ nhiểu xạ,công thức Scherrer. 1. Giới thiệu Phương pháp phân tích đỉnh phổ nhiễu xạ (phân tích đơn đỉnh) mặc dù được phát triển nghiệm ngày càng hiện đại cộng với các phần từ rất sớm kể từ nghiên cứu của Scherrer (1918) mềm chuyên dùng việc phân tích đỉnh nhiễu xạ và hàng loạt các công bố sau đó, cho đến nay đã trở nên nhanh và chính xác hơn. vẫn là chủ đề nghiên cứu rất sôi động. Trong bài báo này tác giả đã thực Phương pháp phân tích đỉnh phổ nhiễu nghiệm trên các mẫu thép C45 chịu tác động của xạ được sử dụng để khảo sát những đặc trưng tải có chu kỳ thay đổi (mỏi) trên thiết bị tạo mỏi cấu trúc tế vi và những sai hỏng mạng trong vật uốn xoay tròn. Hệ nhiễu xạ tia X (X’Pert Pro – liệu. Các ứng dụng chính của phân tích đỉnh phổ Panalytical Hà Lan) dùng để đo mẫu sau khi tạo nhiễu xạ liên quan đến những nghiên cứu như: mỏi. Phần mềm HighScore-2007 với thư viện hình dạng và kích thước đa tinh thể; mật độ của chuẩn PD -2 đã được sử dụng để phân tích các các sai hỏng đường (lệch mạng), các sai hỏng đỉnh nhiễu xạ. hai chiều các biến dạng tế vi do quá các trình biến đổi cấu trúc và sự thay đổi trong thành phần 2. Mẫu thử và phương pháp thực nghiệm cấu trúc vật liệu. Các tính toán cho việc xác định 2.1. Mẫu thử: kích thước tinh thể, các sai hỏng, biến dạng hay Trong khuôn khổ của đề tài, các mẫu thép ứng suất vật liệu đều có thể thực hiện khi có C45 - đã được chọn cho nghiên cứu. Các mẫu được các thành phần bề rộng đỉnh phổ. được thiết kế theo dạng thắt ở giữa thân để Có nhiều phương pháp để phân tích đỉnh điều khiển sự tập trung ứng suất vào vùng nhiễu xạ, với sự phát triển các thiết bị thí quan tâm trên mẫu trong quá trình tạo mỏi. 1
2. Hình 1: Hình dạng và kích thướccủa các mẫu Thành phần hoá học của thép Các bon chất lượng C45 Đơn vị tính: % Mác C Si Mn P S Cr Ni Cu thép 45 0,420,50 0,170,37 0,500,80 0,035 0,04 0,25 0,25 0,25 MẫunghiêncứulàthépC45theokíhiệutrong nhiệtnóngchảycao(15390C),nhiệt độ phânloạithépcủaViệtNam 0 (TCVN) với các đặc tính cơ họcnhư sau: sôi(2861 C),ứng suất đàn hồi lớn (> ThépC45 có mạng lập phương tâmkhối 290.895 Mpa), chốngbàomòn,thíchhợp trongcácchế tạo chi tiết (Feα) với hằng số mạng a = 2.8665 Å. máy.ThépC45cótính ứng dụngcao,thíchhợplàđối tượngnghiên cứuvề độ bền vật liệu phụcvụ trongcôngnghiệpvà đời sống. 2.2. Xử lý mẫu. Các mẫu được gia công trên máy CNC để bảo đảm kích thước và độ nhám Hình 2: Bộ chi tiết mẫu thép C45 bề mặt theo yêu cầu, xử lý bề mặt bằng CơtínhthépC45cứng chắc,độ dẻo cao, đánh bóng. Các mẫu thép được đưa vào 2
3. máy tạo mỏi để làm mỏi với những chu Nghề Nguyễn trường Tộ Thành phố Hồ kỳ ứng suất khác nhau, theo hướng tăng Chí Minh. Tạo mỏi và đo mẫu thực hiện dần chu kỳ ứng suất. tại phòng thí nghiệm X-Ray thuộc Trung Các bước gia công công mẫu được Tâm Vật Lý Hạt Nhân Thành phố Hồ thực hiện tại xưởng trường Cao đẳng Chí Minh. Main bearing Load bearing Main bearing Flexible coupling Motor Test piece W/2 W/2 W W/2 W/2 W/2 W/2 Hình 3: Máy tạo mỏi và sơ đồ chịu tải cho mẫu 2.3. Đo mẫu trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert Pro. Phương án thí nghiệm là đo nhiễu xạ tia X các mẫu trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert và tìm ra mối tương quan của sự thay đổi các thông trên phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu ứng với chu kỳ ứng suất gây mỏi khác nhau. 3
4. Hình 4: Hình ảnh về quá trình đo hìnhđotrênX’PertCollectionDatavớigócqu trên X’Pert Pro ét,bướcquét,thờigianquétthích hợpsaocho đủthôngtinthốngkê đểphântíchcấutrúc.Cácthôngsốcủacấuhình đokhảo sát mỏi của mẫu như sau: Điện thế nguồn phát tia X: kV = 45; mA = 40. Bước quét (step size) 0.060 Góc quét từ 1340 ÷ 1400 Thời gian cho mỗi bước quét là 20 giây. Kếtquảđượchiểnthị Hình 5: Hình ảnh về quá trình đo trên X’Pert Pro trênmànhìnhmáytínhkếtnối với hệmáy.Thôngtinở dạng đườngnhiễu xạ Mẫusaukhiđược xửlýđược đưavào (profile)vàsốđỉnh(peaklist). hệmáyX’Pertđo nhiễuxạ.Thiếtlậpcấu Hình 6: Hình ảnh về quá trình đo trên X’Pert Pro 4
5. 3. Kết quả và đánh giá Độmở rộng đỉnhphổcủaphổ nhiễuxạ. 3.1. Xácđịnh sai hỏng mỏi của Thựcnghiệmkhảosátvậtliệuchothấy,khimạ mẫukhảo sát. ngtinhthểkhôngcònhoànhảo Khimẫubịsaihỏngmỏi,cấutrúcmạngtinhthể thìcósựmởrộngphổ(peakbroadening)củađỉ bịthayđổivàlàmchophổ nhphổnhiễuxạ.Cácđạilượng nhiễuxạtiaXcủamẫukhôngnhưphổnhiễuxạ khảosátbaogồmđộrộngmộtnửa củatinhthểhoànhảo.Khảosát mẫu mỏi, ta đỉnhphổ(FWHM),độrộngtíchphânđường thấycó các yếutốkhoahọcquantrọng: nhiễu xạ (integralbreadth- Sự dịchchuyểnđỉnhphổ của phổ β).Sựmởrộngđường nhiễu xạ khicósự biến nhiễu xạ. Sự dịch chuyển đỉnh phổ(peakshift) dạng trongmạngtinhthểcủamẫudưới củaphổ nhiễu xạ tiaXlàkết quả của quá tácđộngcủaứngsuấtchukỳlàcósựxuấthiện trìnhsaihỏngmạngcủamẫudưới làmmởrộngvềphíađuôicủađườngnhiễuxạ. tácđộngcủaứngsuấttuầnhoànvớichukỳcao. Cácthực nghiệm chothấy, khicósựsaihỏng Khicótácđộngcủaứngsuất,mạngtinhthểxuấ vềcấutrúctế vicủamạngtinhthể thìsựmở thiệnsựxêdịch,biếndạng;tại rộng đỉnh phổnhiễuxạcàng tăng. biên giới các hạt xuất hiện sự trượt trên các mặt của hạt. 3.2. Kết quả 5
6. Xử lý kết quả bằng Microsoft Excel Hình 7: Hình ảnh xử lý kết quả bằng Microsoft Excel Việc xử lý bằng Microsoft Excel tốn nhiều công sức hơn khi ta phân tích kết quả bằng HighScore 2007. Xử lý kết quả bằng HighScore 2007 Hình 8: Hình ảnh xử lý kết quả bằng HighScore 2007 6
7. Dùng phần mềm cho ta nhiều thông tin và góc nhiễu xạ nhỏ hơn, đồng thời các đỉnh tính toán các số liệu, so sánh chúng nhanh phổ đều có giãn nở (tăng bề rộng) đỉnh phổ và chính xác. Cho phép chúng ta loại trừ các nhiếu xạ. nhiễu do sai số quá trình đo bằng các 4. Ứng dụng. phương pháp làm khớp phổ. Với những dữ liệu đã có được là các phổ của các mẫu thực nghiệm và phần mềm HighScore, ứng dụng dùng công thức Scherrer để tính biến dạng của mạng (Lattice strain (mean lattice distortion)). Công thức Scherrer. 퐾휆 2휃 = 퐿 표푠휃 Trong đó: B:Độ rộng một nửađỉnh phổ (FWHM). Hình 9: Hình ảnh so sánh kết quả bằng HighScore 2007 L: Kích thướctrung bình của tinh thể (crystallite size). 3.3. Đánh giá. λ:bướcsóng tia X. Tiến hành đo đạc những mẫu, ta thu được θ: góc cựcđạinhiễuxạ. những phổ nhiễu xạ của các mẫu. Dùng K= 0.62 ÷ 2.08: hằngsố vậtliệu. phần mềm xử lý phổ và so sánh các phổ thu Độ mởrộng đỉnhphổ do sựbiếndạngtếvi được kết quả được xácđịnh theo công thức Sự dịchchuyểnđỉnhphổ của phổ nhiễu 푠푖푛휃 xạ. 2휃 = 4휀 Ta thấy rõ ràng về sự dịch chuyển đỉnh phổ 표푠휃 Trong đó: về phía góc nhiễu xạ nhỏ tương ứng với chu θ: góc cựcđại nhiễuxạ. kì ứng suất tăng. ε:biến dạngmạng (lattice Độmở rộng đỉnhphổcủaphổ nhiễuxạ. strain). Tất cả các mẫu, khi bị phá hủy mỏi hay biến dạng đều bị dịch chuyển đỉnh phổ về phía 7
8. Hình 10: Minh họa cho sự thay đổi bên trong vật liệu và của phổ Hình 11: Ứng dụng tính biến dạng của mạng lattice strain. 8
9. chung và ngành cơ khí chế tạo nói riêng là một yêu cầu có thực hiện nay(của các trường đại học kỹ thuật cũng như các cơ sở nghiên cứu khoa học) , nhất là trong các nghiên cứu về kiểm tra không phá hủy. Một số nguyên nhân sau đây đã là trở ngại khá lớn cho công tác này Thiết bị hiện đại khá đắt tiền, vận hành Hình 12: Kết quả thu được qua công thức bảo quản khó. Scherrer Đòi hỏi kỹ thuật viên có trình độ Trong phần mềm HighScore còn khá nhiều chuyên môn cao và chuyên ngành. các ứng dụng mà trong khuôn khổ bài báo Phần mềm chuyên biệt cho từng thiết không thể trình bày hết được. bị đắt tiền và phải được huấn luyện sử dụng. Qua bài báo này các tác giả mong muốn đưa ra cách giải quyết đó là sự kết hợp giữa nơi có các thiết bị X-ray với trường đại học kỹ thuật cũng như các cơ sở nghiên cứu khoa học. Từ lý thuyết mỏi đến sự nhiễu xạ của tia X trên bề mặt mẫu, nhờ hệ máy X’Pert Pro và phần mềm HighScore mà các tác giả đã kiểm chứng được sự thay đổi của cấu trúc bên trong của vật liệu. Hình 12: các ứng dụng khác trong phần Đây chỉ là các thực nghiệm ban đầu khi mềm các tác giả tiếp xúc được với các thiết bị này, việc sử dụng có hiệu quả các thiết 5. Kết luận bị nói chung và phần mềm HighScore Việc đưa các thiết bị X-ray vào trong các nói riêng mở ra hướng nghiên cứu mới thực nghiệm của khoa học vật liệu nói cho chúng tôi trong thời gian tới. 9
10. X-RAY DIFFRACTIONANALYSIS(C45 STEEL) WITHTHESYSTEMSOFTWAREHIGHSCOREX'PERTPRO-2007. Dr.VanHuuThinh, TranHoangSon ABSTRACT: The use of X-ray equipment to make non-destructive testing is necessary and effective when it combines with specialized software. Help us with reliable results and fast. The experiments on the samples we load cycles vary by different measurement devices and software X'Pert Pro highscore used to estimate the experimental results have been compared with the theory. Keywords: peak half width FWHM spectrum, diffraction, Scherrer formula. Tài liệu tham khảo [1]. Lê Công Dưỡng (1997), Vật liệu học, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội. [2]. Ngô Văn Quyết(2000), Cơ sở lý thuyết mỏi, NXB Giáo dục, Hà Nội. [3].LêCôngDưỡng(1974),KỹthuậtphântíchcấutrúcbằngtiaRontgen,NXB Khoa [4].NghiêmHùng(1979),Kimloạihọcvànhiệtluyện,NXBĐạihọcvàTrunghọc chuyênnghiệp. [5]. Scott A Speakman, Ph.D. “Estimating crytallite size using XRD” MIT Centre for Materials Science and Engineering [6]. Paul S. Prevey, X-Ray Diffraction Residual Stress Techniques, (1986), 380- 392, Metals Handbook,Lambda Research, Inc. 10
11. BÀI BÁO KHOA HỌC THỰC HIỆN CÔNG BỐ THEO QUY CHẾ ĐÀO TẠO THẠC SỸ Bài báo khoa học của học viên có xác nhận và đề xuất cho đăng của Giảng viên hướng dẫn Bản tiếng Việt ©, TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH và TÁC GIẢ Bản quyền tác phẩm đã được bảo hộ bởi Luật xuất bản và Luật Sở hữu trí tuệ Việt Nam. Nghiêm cấm mọi hình thức xuất bản, sao chụp, phát tán nội dung khi chưa có sự đồng ý của tác giả và Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh. ĐỂ CÓ BÀI BÁO KHOA HỌC TỐT, CẦN CHUNG TAY BẢO VỆ TÁC QUYỀN! Thực hiện theo MTCL & KHTHMTCL Năm học 2016-2017 của Thư viện Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp. Hồ Chí Minh.