Nghiên cứu xác định độ cứng thép tôi và RAM bằng nhiễu xạ X quang

Nội dung text: Nghiên cứu xác định độ cứng thép tôi và RAM bằng nhiễu xạ X quang

1. NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG THÉP TÔI VÀ RAM BẰNG NHIỄU XẠ X QUANG DETERMINATION OF HARDNESS OF QUENCHED AND TEMPERED STEEL USING X-RAY DIFFRACTION Lê Chí Cương, Dương Công Cường Khoa Cơ khí máy, Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp.HCM 01 Võ Văn Ngân, Thủ Đức, Tp.HCM Tóm tắt Độ cứng là một chỉ tiêu cơ tính quan trọng của vật liệu cơ khí, và thường được xác định bằng các phương pháp phá hủy truyền thống dùng mũi đâm. Bài báo này nghiên cứu mối liên hệ giữa độ cứng của thép C50 tôi-ram ở nhiều nhiệt độ và bề rộng của đường nhiễu xạ, thể hiện thông qua độ rộng của đường cong Gauss. Kết quả cho thấy một mối liên hệ tuyến giữa bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ, từ đó mở ra khả năng xác định độ cứng của vật liệu tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ X quang. Từ khóa: Nhiễu xạ X quang, Độ cứng, Thép tôi, Bề rộng trung bình, Đường cong Gauss Abstract The hardness is a significant issue of mechanical materials, and usually determined by conventional destructive methods using pointers. This paper studied on the relation between the hardness of quenched and temperred steel C50 and the broadness of the diffraction line, represented by the width of the Gaussian curve method. The experimental result has determined a proportional relation to the line half-width, thus showing a posibility of evaluating the hardness of crystalline materials using X-ray diffraction. Keywords: X-ray diffraction, Hardness, Quenched Steel, Half-width, Gaussian curve 1. Giới thiệu Độ cứng là khả năng chống lại biến dạng dẻo cục bộ, là một cơ tính quan trọng của vật liệu cơ khí, được xác định bằng cách đo mức độ chống lại biến dạng do mũi đâm có dạng chuẩn lên bề mặt vật liệu [1,2]. Hình 1 (a), (b) và (c) cho thấy vết lõm đo theo các thang đo độ cứng truyền thống hiện nay, bao gồm các thang Brinell (dùng mũi đâm bằng bi thép hoặc wolfram cho vật liệu có mềm), thang Vickers (dùng mũi đâm kim cương dạng hình tháp vuông) hoặc thang Rockwell (dùng mũi đâm hình côn bằng kim cương hoặc bi thép). Nhìn chung, các phương pháp xác định độ cứng trên đều là các phương pháp phá hủy, gây hư hại bề mặt chi tiết máy. Một số trường hợp quá trình đo kiểm phải thực hiện trong phòng thí nghiệm không thể tiến hành đo tại hiện trường (insitu), hoặc phải dừng hoạt động máy để đo kiểm. (a) Brinel (b) Vicker (c) Rockwell Hình 1 Các phương pháp đo độ cứng thông dụng. 1
2. Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để xác định ứng suất dư, tính ứng suất mỏi, xác định pha tinh thể mà không phá hủy chi tiết mẫu. Nhiều nghiên cứu trước đây cho thấy, bất cứ sự thay đổi nào trong cấu trúc của vật liệu tinh thể (như biến dạng dẻo, xử lý nhiệt, quá trình hợp kim hóa, ) đều dẫn đến một ảnh hưởng đến các đặc trưng của đường nhiễu xạ X quang, bao gồm ba thông số quan trọng là vị trí đỉnh nhiễu xạ, hình dạng và độ lớn của đường nhiễu xạ, [3,4,5]. Bài báo này nhằm xác định mối liên hệ sự thay đổi pha của thép C50 tôi và ram, thể hiện qua độ cứng, với bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ tia X, từ đó đề xuất phương pháp đo độ cứng cho các vật liệu tinh thể. 2. Bề rộng đường nhiễu xạ bằng phương pháp Gauss Có hai loại độ rộng đường nhiễu xạ là: - Độ rộng Laue (integral breadth  ) là tỷ số của cường độ tích phân và cường độ nhiễu xạ tối đa. Tuy nhiên cường độ tích phân phụ thuộc rất mạnh vào phạm vi góc nhiễu xạ, nên có độ chính xác rất thấp. - Độ rộng Scherrer (Full Width at Half Maximum-FWHM gọi tắt là bề rộng trung bình), là độ rộng của đường nhiễu xạ tại vị trí 50% của chiều cao cường độ cực đại (sau khi đã hiệu chỉnh nền). Cường độ I (a) Độ rộng Laue (b) Độ rộng Scherrer Hình 1: Độ rộng đường nhiễu xạ. Có nhiều phương pháp có thể xác định bề rộng trung bình như phương pháp bề rộng trung bình (tính toán từ ba điểm dữ liệu xuang quanh vị trí trung bình), phương pháp Gauss và phương pháp parabola (nội suy từ các điểm thực nghiệm bằng các đường cong tương ứng). Tuy nhiên, phương pháp Gauss được xác định là có độ chính xác cao hơn các phương pháp khác và có thể tính được độ lặp lại hoặc độ tin cậy (reproducibility), đặc biệt là phương pháp số được sử dụng rất thông dụng hiện nay trên toàn thế giới. Do đó, bài nghiên cứu này xác định bề rộng trung bình của thép tôi và ram dùng phương pháp đường cong Gauss. Một cách tổng quát, hàm mật độ xác xuất ngẫu nhiên (Gauss) có công thức 1 (x )2 1 2 g(x) e 2 (1) 2  trong đó µ là giá trị (mean) hàm Gauss, và σ là sai lệch chuẩn, cho thấy mức độ phân tán của hàm. Trường hợp chuyển trục tung về giá trị µ, ta có 2
3. 2 g(x) Ae ax (2) trong đó các tham số A (đặc trưng cho giá trị cực đại) và σ đặc trưng cho độ mở rộng của đường nhiễu xạ, lần lượt được xác định bằng a A (3) 1  (4) 2a Lấy logarithm công thức (1) tại từng điểm dữ liệu thực nghiệm ta biến đổi hàm Gauss thành một hàm bậc hai (parabola) 2 zi = lnliyi = - a lnA xi (5) trong đó li là số nghịch đảo của hệ số Lorentz-phân cực và hấp thu LPA [7] nhằm hiệu chỉnh đạt được cường độ nhiễu xạ chính xác. ) ) s s n n o o t Hàm Gauss t Hàm Gauss 1 2 o µ o µ x 2 ax 2 h h 2 p g ( x) Ae Ae p ( ( A A y y ạ ạ x x cc u u ễ ễ ½ A i ½ A i h h n n B B ộ ộ đ đ (xi,yi) (xi,yi) g g n n ½½ AA ờ ờ ư ư C C GGóócc nnhhiiễễuu xxạạ xx == 22θθ ((00)) Hình 2: Đường nhiễu xạ X quang được nội suy bằng đường cong Gauss. Tham số a được xác định bằng phương pháp bình phương nhỏ nhất từ n điểm dữ liệu thực nghiệm (xi,yi) (i=1 n) cách đều nhau bước nhiễu xạ c, được xác định bằng [5] n  xi  zi 1 2 a  xi  xi  xi zi (6) D 2 3 2  xi  xi  xi zi trong đó 2 n  xi  xi 2 3 D  xi  xi  xi (7) 2 3 4  xi  xi  xi Triển khai công thức (6) và (7), ta có n(n2 1)(n4 4)  c (8) 30Ti ln li yi 3
4. 2 2 trong đó: Ti = 12ti –n + 1; ti = i-(n-1)/2. Hoành độ tại chiều cao 50% cường độ nhiễu xạ cao nhất là: x 2 2 ln 2 (9) Do đó, bề rộng trung bình được tính từ phương pháp Gauss là: B 2 2ln 2 2,36 (10) Mặt khác, bề rộng tích phân trong phương pháp đường cong Gauss được trong được tính bằng g(x)dx 1 B 2  2,51 (11) I A A trong đó, tổng tích phân của hàm mật độ xác xuất g(x)dx = 1. 4. Trình tự thí nghiệm Mười một mẫu thép C50 được gia công bằng phay đạt kích thước 10 x 10 x 20 mm, trong đó mười mẫu được tôi trong nước ở nhiệt độ 8300C. Sau đó 9 mẫu trong số 10 mẫu được ram ở nhiệt độ 2500, 3000, 3500 , 4000, 4500 , 5000, 5500, 6000 , 6500 trong thời gian 45 phút. Cuối cùng toàn bộ mẫu được mài bằng giấy nhám bề mặt và đánh bóng trên máy mài li tâm với vải nhung. Điều kiện đo bằng nhiễu xạ được cho trong Bảng 1. Đồng thời để đối chiếu với phương pháp nhiễu xạ, các mẫu được đo độ cứng ba lần theo thang đo HRC và lấy giá trị trung bình. Bảng 1: Điều kiện thí nghiệm bằng nhiễu xạ X quang Phương pháp đo Kiểu  cố định  Mặt nhiễu xạ (211) mạng lập phương thể tâm Góc Bragg 2θ = 82.3º Phạm vi góc nhiễu xạ 80-85º Bước nhiễu xạ 0.04º Thời gian đo 5s Ống phóng CuKα, bước sóng 1.5Aº Tấm lọc Tấm Ni Hình 3: Thiết bị nhiễu xạ Panalitical X’Pert 4
5. 5. Kết quả và Khảo sát Hình 4 cho thấy đường nhiễu xạ X quang của mẫu thép tôi, được nội suy bằng đường cong Gauss. Từ các tham số A và a của hàm Gauss, sai lệch chuẩn của hàm Gauss σ và bề rộng B của hàm Gauss được xác định từ các công thức (8) và (10), và được thể hiện trong Bảng 2. Mặt khác độ cứng trung bình HRC của ba lần đo của các mẫu thép cũng được trình bày trong Bảng 2. Từ giá trị tính toán được ta thấy bề rộng trung bình giảm dần từ mẫu thép tôi đến ram ở nhiêt độ cao 6500C và nhỏ nhất là mẫu thép nguyên thủy không qua nhiệt luyện. Hình 5 biểu diễn mối quan hệ giữa độ cứng HRC và bề rộng của đường nhiễu xạ, bao gồm bề rộng trung bình B, và bề rộng tích phân BI được xác định từ công thức (10) và (11). Các điểm dữ liệu được phân bố tương đối đều và được nội suy tuyến tính bằng phương pháp bình phương nhỏ nhất. Phương trình mối quan hệ HRC-B được xác định từ thực nghiệm là: HRC = 110,45B – 39,89 (12) Gaussian function ¬ Hình 4: Đường nhiễu xạ của mẫu thép tôi được nội suy bằng hàm Gauss. Bảng 2 Kết quả tính toán bề rộng trung bình và độ cứng Rockwell của các mẫu thép. Độ Giá trị cực Sai lệch Bề rông Bề rộng Mẫu tôi và ram 0 cứng đại A chuẩn σ Tham số a trung tich phân ( C) 0 0 0 HRC (photons) ( ) bình B ( ) BI ( ) Tôi 58.0 332.76 1.1282 0.3928 0.927 0.986 250 53.2 342.62 1.1626 0.3699 0.873 0.928 300 52.8 384.61 1.2003 0.3470 0.819 0.871 350 51.2 406.37 1.2339 0.3284 0.775 0.824 400 46.3 419.50 1.2403 0.3250 0.767 0.816 450 39.8 408.25 1.2802 0.3051 0.720 0.766 500 38.5 456.57 1.3125 0.2903 0.685 0.729 550 31.5 481.59 1.3391 0.2788 0.658 0.700 5
6. 600 26.5 512.00 1.3886 0.2593 0.612 0.651 650 21.5 532.80 1.4490 0.2381 0.562 0.598 Không nhiệt 18.7 589.84 1.4634 0.2335 0.551 0.586 luyện 1 Bề rộng tích phân ) ) C C Bề rông trung bình R R H H ( ( , , l l l l 0.8 e e w w k k c c o o R R g g n n ứ ứ 0.6 c c ộ ộ Đ Đ 0.4 10 20 30 40 50 60 Bề rrộng đường nhiiễu xạ,, deg Hình 5: Mối quan hệ giữa đô cứng Rockwell và bề rộng đường nhiễu xạ. 6. Kết luận Bài nghiên cứu này đã xác định bề rộng của đường nhiễu xạ X quang bằng phương pháp nội suy đường cong Gauss. Kết quả thực nghiệm cho các mẫu thép C50 tôi và ram cho thấy độ cứng và bề rộng trung bình có mối liên hệ tuyến tính như công thức (12), cho thấy nhiễu xạ X quang có khả năng xác định độ cứng của thép tôi bằng phương pháp không phá hủy. Đây là một kết quả thú vị và có ý nghĩa lớn trong việc ứng dụng các phương pháp không phá hủy để đánh giá cơ tính của vật liệu cơ khí. Tuy nhiên để có thể áp dụng rộng rãi cho nhiều loại vật liệu, cần mở rộng đánh giá và kiểm nghiệm phương pháp cho nhiều loại vật liệu, lập hệ thống dữ liệu nhiễu xạ cho mỗi nhóm vật liệu ở nhiều trạng thái khác nhau như nhiệt luyện, biến dạng dẻo, hợp kim hóa, khác nhau. 6
7. Tài liệu tham khảo 1. Jing Shi and C. Richard Liu, Decomposition of Thermal and Mechanical Effects on Microstructure and Hardness of Hard Turned Surfaces, School of Industrial Engineering, Purdue University, West Lafayette, IN 47907, pp. 32-56. 2. Victor Hauk, Structural And Residual Stress Analysic By Nondestructive Methods, Elsevier, 1997, pp. 85-111 3. D.J.Hornbach, et.al., X-ray Diffraction Chacracterization of the Residual Stress and Hardness Distributions, First Int. Conf. on Induction Hardened Gears and Critical Components, May 15-17, Indianapolis Gear Research Institute, 1995, pp. 69-76. 4. Lê Chí Cương, Structural Analysis for Nano Ceria Using Fourier Analysis for X-Ray Diffraction Line, The 2012 International Conference on Green Technology and Sustainable Development, VNU Publishing House, 2012, pp. 255-259. 5. Ting Huang, et.al., Advances in X-Ray Analysis, University of Denver-Department of Engneering and JCPDS-International Center for Diffraction Data, 2005. 6. Kurita, M., X-Ray Stress Measurement By The Gaussian Curve Method, X-Ray Diffraction Studies On The Deformation And Fracture Of Solids, Current Japanese Materials Research, Vol.10, pp. 135-151, 1993. 7. L.C. Cuong and M. Kurita, Absorption Factor And Influence of LPA Factor On Stress And Diffraction Line Width In X-Ray Stress Measurement With and Without Restriction Of X-Ray Diffraction Area, The Japanese Society for Experimental Mechanics, 2004, pp 7-14. 7
8. BÀI BÁO KHOA HỌC THỰC HIỆN CÔNG BỐ THEO QUY CHẾ ĐÀO TẠO THẠC SỸ Bài báo khoa học của học viên có xác nhận và đề xuất cho đăng của Giảng viên hướng dẫn Bản tiếng Việt ©, TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH và TÁC GIẢ Bản quyền tác phẩm đã được bảo hộ bởi Luật xuất bản và Luật Sở hữu trí tuệ Việt Nam. Nghiêm cấm mọi hình thức xuất bản, sao chụp, phát tán nội dung khi chưa có sự đồng ý của tác giả và Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh. ĐỂ CÓ BÀI BÁO KHOA HỌC TỐT, CẦN CHUNG TAY BẢO VỆ TÁC QUYỀN! Thực hiện theo MTCL & KHTHMTCL Năm học 2016-2017 của Thư viện Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp. Hồ Chí Minh.