Nghiên cứu xác định độ cứng lớp thấm cacbon-Nitơ thể rắn của thép không gỉ SUS 304 bằng phương pháp không phá hủy

Nội dung text: Nghiên cứu xác định độ cứng lớp thấm cacbon-Nitơ thể rắn của thép không gỉ SUS 304 bằng phương pháp không phá hủy

1. NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM CACBON-NITƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ SUS 304 BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY STUDY ON DETERMINING THE HARDNESS OF CARBONITRIDING BY SOLID MATTERS LAYER OF STAINLESS STEEL SUS 304 USING NON-DESTRUCTVE TESTING METHOD (1)Lê Chí Cương , (2)Tôn Thọ Nguyễn Vinh (1) Khoa Cơ khí máy – Trường ĐH Sư phạm Kỹ thuật Tp. HCM (2) Khoa Cơ khí chế tạo máy – Trường cao đẳng nghề Long An TÓM TẮT Thép không gỉ SUS 304 được thấm cacbon-nitơ thể rắn, giá trị độ cứng được xác định bằng phương pháp đo độ cứng Vickers. Độ cứng bề mặt của lớp thấm ứng với thời gian thấm 9 giờ có thể đạt đến 800HV so với 129HV ở mẫu chưa thấm. Các mẫu sau đó được thực hiện đo nhiễu xạ X- quang để xác định bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ, giá trị bề rộng trung bình của mẫu thí nghiệm trong khoảng thời gian 9 giờ tương ứng là 1,22 độ trong khi mẫu chưa thấm là 0,57 độ. Bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ được thể hiện thông qua phương trình đường cong Gaussian, sau đó sử dụng phần mềm Origin Pro 8.0 để tìm mối liện hệ giữa bề rộng trung bình và độ cứng. Các kết quả thực nghiệm cho thấy rằng độ cứng của các mẫu thử tăng dần thì bề rộng trung bình cũng tăng dần . Từ khóa: độ cứng, thấm cacbon-nitơ, nhiễu xạ X-quang, đường cong Gaussian , bề rộng trung bình ABSTRACT The SUS 304 stainless steel was performed as carbonitriding by solid. The hardness value was determined by a measure called Vickers. The surface hardness of the carbonitrided layer processed for 9 hours was 800 HV, which was compared with 129 HV for the untreated surface. Therefore, the samples were tested by X-ray diffraction to determine Full Width at Half Maximum of the diffraction lines, the Full Width at Half Maximum of the diffraction lines processed for 9 hours was 1,22 degree, which was compared to 0,57 degree for the untreated surface. The Full Width at Half Maximum of the diffraction lines are shown through Gaussian curve equation, and then Origin Pro 8.0 software was used to find the relationship between the Full Width at Half Maximum and hardness. The experimental results show if the hardness of the sample increases then the Full Width at Half Maximum of the diffraction lines also increases Keywords: X-ray diffraction, Hardness, carbonitriding, Half-width, Gaussian curve 1. Đặt vấn đề liệu được thực hiện bằng nhiều phương pháp Độ cứng là một chỉ tiêu cơ tính quan ( nhiệt luyện, hóa nhiệt luyện), các phương trọng của vật liệu cơ khí, và thường được xác pháp này ngoài việc làm thay đổi cấu trúc định bằng các phương pháp phá hủy truyền bên trong còn làm thay đổi cấu trúc bề mặt thống dùng mũi đâm kim cương hoặc bi của vật liệu[2]. thép,chính điều này sẽ làm phá hủy bề mặt Việc xác định độ cứng được thực hiện chi tiết[1]. Việc làm tăng độ cứng của vật bằng cách dùng mũi đâm với các thang đo 1
2. Rockwell, Vickers, Brinell. Tuy nhiên cũng quang thông qua bề rộng trung bình của đã có các công trình nghiên cứu xác định độ đường nhiễu xạ. cứng mà không làm phá hủy bề mặt chi tiết Các mẫu thép không gỉ SUS 304 sau khi với các thiết bị đo tiên tiến hiện nay như thấm cacbon-nitơ được kiểm tra độ cứng lớp nhiễu xạ X-quang. Một trong những đặc thấm bằng máy đo Vickers. Sau đó các mẫu trưng của đường nhiễu xạ là bề rộng trung được đo trên máy đo nhiễu xạ X-quang để xác bình đã được tác giả Lê Hoàng Anh nghiên định bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ, cứu và phân tích[3]. Các yếu tố phân tích đó từ đó xác định mối quan hệ giữa độ cứng và đã được tác giả Dương Công Cường vận bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ bằng dụng để xác định độ cứng của thép cacbon phần mềm Origin Pro 8.0 nhiệt luyện bằng phương pháp nhiễu xạ X- 2. Xác định bề rộng trung bình bằng quang[4] với các cơ sở lý thuyết về nhiễu xạ phương pháp Gaussian [5]. Qua các kết quả nghiên cứu thì hệ số Có nhiều phương pháp có thể xác định bề LPA (Lorentz – polarization and absorption) rộng trung bình đường nhiễu xạ như phương có ảnh hưởng đến đường nhiễu xạ.Hệ số hấp pháp bề rộng trung bình (tính toán từ ba điểm thu cho phương pháp điều chỉnh góc ψ và dữ liệu xuang quanh vị trí trung bình), góc ψ0cho thấy có ảnh hưởng lớn đến sự mở phương pháp Gaussian và phương pháp rộng của đường nhiễu xạ[6]. parabola (nội suy từ các điểm thực nghiệm Thép không ghỉ Austenitic được sử bằng các đường cong tương ứng). Trong dụng trong công nghiệp xử lý hóa học và nghiên cứu này bề rộng trung bình xác định thực phẩm. Tuy nhiên độ cứng của chúng và bằng phương pháp đường cong Gaussian [5] khả năng chống mài mòn thì tương đối thấp. (x x )2 (xc,y0+A) c 2.w2 Trước đó đã có nhiều cố gắng được làm để y y0 A.e cải thiện các thuộc tính cơ học của thép y0 : độ cao nền không gỉ. Một kỹ thuật thấm cacbon-nitơ Gaussian curve bằng plasma được thực hiện cho thép không gỉ AISI 304 có thể tạo ra lớp bề mặt với độ cứng chấp 1800HV trong khoảng thời gian xử lý 10 phút[7]. Ảnh hưởng của việc thấm Hình 1. Hàm Gaussian cacbon-nitơ plasma đến thuộc tính cơ học cũng được nghiên cứu cho thép không ghỉ Bề rộng trung bình của hàm này là B AISI 321. Nghiên cứu này cho thấy thấm được tính theo công thức sau: cacbon-nitơ dùng tần số vô tuyến Plasma cho B 2.w. ln 4 2,355.w (1) thép AISI 321 có thể đạt chiều dày từ 3. Trình tự thí nghiệm 6.5÷30μm. Nó cho chúng ta thấy rằng dung Thép không gỉ SUS 304 là thép tấm dịch nitơ/cacbon cải thiện độ cứng bề mặt được cắt thành 6 mẫu với kích thước như sau khoảng thời gian 7 phút so với những hình 2[9]. mẫu chưa xử lý. Sự thay đổi cấu trúc hiển vi cải thiện đáng kể tính chống mài mòn của những mẫu được xử lý Plasma trong khoảng thời gian 8 phút[8]. Mục tiêu của bài báo này là cung cấp một cái nhìn mới về việc xác định độ cứng của vật liệu bằng việc sử dụng nhiễu xạ X- 2
3. khi thấm cacbon ở 8500C trong 4 giờ, 5 giờ, Thành phần của mẫu này gồm 6 giờ, 7 giờ, 8 giờ, 9 giờ có một sự thay đổi 0.08%C, 0,99%Si, 1,99%Mn, 0,045%P, rất rõ rệt. Và điều này đại diện bằng 6 đỉnh Hình 2. Kích thước mẫu thí nghiệm 0,03%S 10%Ni, 19%Cr với độ cứng là nhấp nhô cho việc gia tăng độ cứng bề mặt 129HV . Các mẫu được thấm cacbon-nitơ ở so với vật liệu thép không ghỉ SUS 304 lúc nhiệt độ 8500C trong khoảng thời gian 4 giờ, chưa thấm. 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ, 8 giờ, 9 giờ với thành phần chất thấm 150g K4Fe(CN)6, 75g Na2CO3, 275g than gỗ. Các mẫu sau khi thấm được đánh bóng bằng một lớp dạ mềm được tẩm ướt bằng dung dịch mài với các bột cứng và mịn Cr2O3 Chi tiết thấm cacbon-nitơ được đặt trong hộp, xung quanh phủ chất thấm. Xếp chi tiết vào hộp sao cho khoảng cách giữa các chi tiết đến thành hộp 25mm[2]. Sau khi hoàn thành việc xếp chi tiết vào hộp thấm, đậy nấp hộp lại và dùng đất sét làm kín hộp cho vào lò thấm và điều Hình 3. Mối quan hệ giữa độ cứng chỉnh nhiệt độ và thời gian cho mỗi lần thấm. Vickers và thời gian thấm Độ cứng lớp thấm của các mẫu thí 4.2. Bề rộng trung bình nghiệm được đo bằng máy đo độ cứng Các mẫu sau khi được đo bằng Vickers. phương pháp nhiễu xạ được bảng dữ liệu mối Cấu trúc tế vi của lớp thấm được phân quan hệ giữa góc 2theta và cường độ nhiễu tích sử dụng máy đo nhiễu xạ X-quang xạ I. Sử dụng phần mềm Origin Pro 8.0 biểu X’PERT PRO với các điều kiện đo được diễn dữ liệu đo và nội suy,hàm nội suy sử trình bày ở bảng 1. dụng là hàm Gaussian và bề rộng trung bình được xác định theo (1) Phương pháp đo Kiểu  cố định  Phương trình đường cong Gaussian (331) mạng lập Mặt nhiễu xạ biểu thị mối quan hệ giữa góc nhiễu xa và phương tâm mặt cường độ nhiễu xạ cho mẫu thấm 4 giờ được Góc Bragg 2θ = 82º thể hiện qua (2): Phạm vi góc nhiễu xạ 80-85º (x 82,19)2 2 Bước nhiễu xạ 0,03º y 24,4 183,9.e 2.0,4 (2) Thời gian đo 5s Ống phóng CuKα Bước sóng 1,54(A0) Tấm lọc Tấm Ni Bảng 1. Thông số máy đo nhiễu xạ 4. Kết quả và khảo sát 4.1. Độ cứng Độ cứng bề mặt của mẫu thép không gỉ SUS 304 trước và sau quá trình thấm cacbon-nitơ được trình bày ở hình 3. Từ hình (photon) xạ Cường độ nhiễu vẽ cho thấy độ cứng lúc ban đầu và mẫu sau 3 Góc 2 theta(độ), x=2theta
4. Nội suy hàm đường thẳng Nội suy hàm mũ Bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ Nội suy hàm Boltzman B Hình 4. Đường nhiễu xạ nội suy hàm được tính theo (1) cho tất cả các mẫu thấm HV 1032 2785.e 0,51 cacbon-nitơGaussian và chưa mẫu thấm thấm được cacbon thể - hiệnnitơ trong ở 4 giờ 2 R2 99,3% HV 1008.B 403,7 bảng 2. R2 95,6% Bảng 2: Bề rộng trung bình, độ cứng các 1 mẫu thí nghiệm 508,4 893,3 HV B 0,62 893,3 Thời Bề rộng Độ cứng 1 e 0,25 gian(giờ) trung bình Vickers R 2 99,1% B(độ) (HV) 3 Độ cứng Vickers (HV) Vickers Độ cứng nitơ - 0 0.57 129 4 0.94 587.3 Bề rộng trung bình (độ) 5 0.99 650 Hình 6. Đồ thị tổng hợp các hàm nội suy 6 1.08 695.7 7 1.11 733.3 Kết quả nội suy cho thấy phương 8 1.2 746.3 trình hàm mũ thể hiện mối quan hệ giữa bề Mẫu thấm cacbon Mẫu 9 1.22 800 rộng trung bình và độ cứng Vickers có độ tin 2 cậy cao hơn R2 99,3% . Từ bảng giá trị trên cho ta thấy rằng Vậy độ cứng của thép không gỉ SUS thời gian thấm tăng dần thì bề rộng trung 304 thấm cacbon-nitơ được thể hiện qua bình cũng tăng theo và được thể hiện như ở phương trình sau: hình 5. B HV 1032 2875.e 0,51 (3) 4.3. So sánh kết quả nội suy Với giá trị bề rộng trung bình của các (độ) mẫu thực hiện đo nhiễu xạ x-quang,ta thấy rằng độ cứng đo bằng nhiễu xạ X-quang và độ cứng đo được bằng thang đo Vickers có sự sai lệch tương đối thấp được thể hiện ở bảng 3. Như vậy phương trình xác định độ cứng là hoàn toàn tin cậy và có thể sử dụng Bề rộng trung bình rộng Bề để xác định độ cứng cho thép không gỉ SUS 304 thấm cacbon-nitơ. Bảng 3: So sánh giá trị độ cứng Thời gian thấm (giờ) Độ cứng Độ cứng Sai lệch Độ tin cậy (HV) đo (HV) đo độ cứng (%) Hình 5. Mối quan hệ giữa bề rộng bằng mũi bằng nhiễu (HV) trung bình và thời gian thấm đâm xạ X- quang Độ cứng Vickers và bề rộng trung bình 129 91.7 37.3 71 của các mẫu thí nghiệm được thể hiện ở bảng 587.3 576.8 10.5 98 2 và có mối quan hệ được thể hiện ở hình 6. 650 619.3 30.7 95 695.7 635.2 60.5 91 733.3 686.1 47.2 94 746.3 758.6 12.3 98 800 769.1 30.9 96 4
5. 5. Kết luận Restriction Of X-Ray Diffraction Area, The -Kết quả thực nghiệm cho các mẫu thép Japanese Society for Experimental không gỉ SUS 304 thấm cacbon-nitơ cho thấy Mechanics, 2004,trang 7-14. độ cứng của các mẫu thử tăng dần thì bề rộng [7] F.M.El-Hossary, N.Z.Negm, S.M.Khali, trung bình tăng dần và mối quan hệ được thể A.M.AbedElrahman, D.N.McIlroy, RF hiện qua phương trình (3) plasma carbonitriding of AISI 304 austenitic -Từ các kết quả nội suy cho thấy phương stainless steel,Surface and Coatings trình thể hiện mối quan hệ giữa độ cứng và technology, Scientific research ,2001,trang bề rộng trung bình có mẫu chưa thấm 195-201. cacbon-nitơ bằng phương trình hàm mũ có [8] F.M.El-Hossary, M.Raaif, , A.A.Seleem, độ tin cậy cao hơn M.Abo El-Kassem A.M.Abd El-Rahman, - Tiếp tục xác định bề rộng trung bình D.N.McIlroy , Effect of RF Plasma của đường nhiễu xạ của các vật liệu khác để Carbonitring on the Biocompatibility and làm cơ sở dữ liệu cho phần mềm xác định độ Mechanical Properties of AISI 321 Austenitic cứng của vật liệu thông qua bề rộng trung Stainless Steel,Scientific research,2014,trang bình của đường niễu xạ. 34-42. - Nghiên cứu mối quan hệ giữa chiều sâu [9] Phùng Rân, Quy hoạch thực nghiệm ứng lớp thấm của vật liệu và bề rộng trung bình dụng, Đại học sư phạm kỹ thuật Tp. Hồ Chí của đường nhiễu xạ. Minh, 2006. TÀI LIỆU THAM KHẢO Thông tin liên hệ tác giả: Họ và tên: Tôn Thọ Nguyễn Vinh [1]Nghiêm Hùng, sách tra cứu thép gang Đơn vị: Trường cao đẳng nghề Long An thông dụng, Đại học bách khoa Hà Nội, 1997. Điện thoại: 01685416165 [2] Phạm thị Minh Phương-Tạ Văn Thất , Email: tonthonguyenvinh@yahoo.com.vn Công nghệ nhiệt luyện, Nhà xuất bản giáo dục, 2000,trang 220-240 XÁC NHẬN CỦA GIẢNG VIÊN [3] Lê Hoàng Anh ,Phân tích các yếu tố Ảnh HƯỚNG DẪN hưởng đến độ rộng đường nhiễu xạ tia X – quang, Thực hiện năm 2008 tại đại học SPKT TP HCM. [4] Dương Công Cường,Nghiên cứu và xác định độ cứng của thép cacbon nhiệt luyện bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, thực hiện năm 2013 tại đại học SPKT Tp.HCM [5] B.D Cullity,S.R.Stock, Elemens of x-ray diffraction,2001 [6] L.C. Cuong and M. Kurita ,Absorption Factor And Influence of LPA Factor On Stress And Diffraction Line Width In X-Ray Stress Measurement With and Without 5
6. BÀI BÁO KHOA HỌC THỰC HIỆN CÔNG BỐ THEO QUY CHẾ ĐÀO TẠO THẠC SỸ Bài báo khoa học của học viên có xác nhận và đề xuất cho đăng của Giảng viên hướng dẫn Bản tiếng Việt ©, TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH và TÁC GIẢ Bản quyền tác phẩm đã được bảo hộ bởi Luật xuất bản và Luật Sở hữu trí tuệ Việt Nam. Nghiêm cấm mọi hình thức xuất bản, sao chụp, phát tán nội dung khi chưa có sự đồng ý của tác giả và Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh. ĐỂ CÓ BÀI BÁO KHOA HỌC TỐT, CẦN CHUNG TAY BẢO VỆ TÁC QUYỀN! Thực hiện theo MTCL & KHTHMTCL Năm học 2016-2017 của Thư viện Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp. Hồ Chí Minh.