Luận văn Nghiên cứu quy trình công nghệ trích ly tinh dầu từ lá húng quế có hoạt tính chống oxy hóa (Phần 1)

Nội dung text: Luận văn Nghiên cứu quy trình công nghệ trích ly tinh dầu từ lá húng quế có hoạt tính chống oxy hóa (Phần 1)

1. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ TRÍCH LY TINH DẦU TỪ LÁ HÚNG QUẾ CÓ HOẠT TÍNH CHỐNG OXY HÓA GVHD: ThS. NGUYỄN TẤN DŨNG SVTH: NGÔ THỊ QUỲNH ANH MSSV: 12116002 S K L 0 0 3 8 0 0 Tp. Hồ Chí Minh, tháng 07/2015
2. TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP MÃ SỐ: 2015 – 11116002 NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ TRÍCH LY TINH DẦU TỪ LÁ HÚNG QUẾ CÓ HOẠT TÍNH CHỐNG OXY HOÁ GVHD: ThS. NGUYỄN TẤN DŨNG SVTH: NGÔ THỊ QUỲNH ANH MSSV: 11116002 THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 07/2015
3. TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TH NH PHỐ H CH NH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM NHIỆM VỤ H ẬN TỐT NGHIỆP Họ và tên sinh viên: NGÔ THỊ QUỲNH ANH MSSV: 11116002 Ngành: Công nghệ thực phẩm Lớp: 111160 1. Tên khoá luận: “Nghiên cứu quy trình công nghệ trích ly tinh dầu từ lá húng quế có hoạt tính chống oxy hoá”. 2. Nhiệm vụ của khoá luận: Tổng quan về nguyên liệu rau húng quế dùng trong nghiên cứu và tinh dầu lá húng quế. Tổng quan cơ sở lý thuyết về các kỹ thuật trích ly tinh dầu, chủ yếu là phương pháp chưng cất hơi nước, phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ và phương pháp thử hoạt tính chống oxy hoá DPPH. Tối ưu hoá quy hoạch thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian trích ly và tỷ lệ nước/nguyên liệu trong trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước. Xác định một số tính chất hoá học, cảm quan, thành phần hoá học tinh dầu lá húng quế. Thử tính chống oxy hoá của tinh dầu lá húng quế sản phẩm. 3. Ngày giao nhiệm vụ khoá luận: 20/01/2015 4. Ngày hoàn thành khoá luận: 20/07/2015 5. Họ và tên người hướng dẫn: ThS. Nguyễn Tấn Dũng Phần hướng dẫn: Toàn bộ khoá luận Nội dung và yêu cầu khoá luận tốt nghiệp đã được th ng i Trư ng Bộ môn Công nghệ Thực phẩm. TP.HCM, ngày . tháng . năm 2015 Trưởng Bộ môn (Ký và ghi rõ họ tên) Người hướng dẫn chính (Ký và ghi rõ họ tên) i
4. LỜI CẢM ƠN Trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành khoá luận tốt nghiệp tôi luôn nhận được sự quan tâm, giúp đỡ tận tình của các thầy cô, bạn bè và gia đình. Trước tiên, tôi xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Tấn Dũng, người đã tận tình hướng dẫn, truyền dạy kiến thức trong suốt quá trình học tập và thực hiện khoá luận tốt nghiệp này. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến thầy Lê Hoàng Du – cố vấn học tập, Ban giám hiệu trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM cùng toàn thể quý thầy cô khoa Công nghệ Hoá học và Thực phẩm của trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM đã tận tình hướng dẫn và tạo điều kiện để tôi có thể hoàn thành tốt khoá luận. Tôi xin gửi lời cảm ơn tới tập thể lớp 111160 đã giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện khoá luận. Cuối cùng, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc đến ba mẹ, người đã sinh thành, nuôi dưỡng tôi nên người, luôn động viên, ủng hộ tôi vượt qua mọi khó khăn để tôi có thể hoàn thành mọi công việc và trưởng thành như hôm nay. Xin kính chúc mọi người luôn vui khoẻ và gặt hái được nhiều thành công trong cuộc sống. Xin chân thành cảm ơn! TP. HCM, tháng 7 năm 2015 Sinh viên Ngô Thị Quỳnh Anh xii
5. LỜ C M Đ N Tôi xin cam đoan toàn bộ nội dung được trình bày trong khóa luận tốt nghiệp là của riêng tôi. Tôi xin cam đoan các nội dung được tham khảo trong khóa luận tốt nghiệp đã được trích dẫn chính xác và đầy đủ theo quy định. Ngày tháng năm 2015 Ký tên xiii
6. MỤC LỤC NHIỆM VỤ H ẬN TỐT NGHIỆP i PHIẾ Đ NH G NGƯỜ HƯỚNG DẪN ii PHIẾ Đ NH G PHẢN BIỆN vi PHIẾ Đ NH G HỘ Đ NG ix LỜI CẢ ƠN xii Ờ C Đ N xiii DANH MỤC HÌNH xviii DANH MỤC BẢNG xix DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT xx TÓM TẮT KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP xxi MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 4 1.1. Rau húng quế 4 1.1.1. Tên gọi 4 1.1.2. Đặc điểm thực vật 4 1.1.3. Nguồn gốc và phân bố 5 1.1.4. Sinh trưởng và phát triển 5 1.1.5. Thu hái và chế biến 5 1.1.6. Giá trị của húng quế 6 1.1.7. Công dụng của cây húng quế 6 1.1.7.1. Ứng dụng trong ngành thực phẩm 7 1.1.7.2. Ứng dụng trong y học 7 1.1.7.3. Ứng dụng trong sản xuất tinh dầu và các hợp chất hương 8 1.2. Tinh dầu húng quế 8 1.2.1. Thành phần hoá học tinh dầu húng quế 9 1.2.2. Công dụng của tinh dầu húng quế 10 1.2.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu 11 1.2.3.1. Giống và di truyền 11 1.2.3.2. Điều kiện trồng trọt 11 1.2.3.3. Thời điểm thu hái 11 xiv
7. 1.2.3.4. Xử lý sơ bộ nguyên liệu 12 1.3. Các phương pháp sản xuất tinh dầu 13 1.3.1. Phương pháp cơ học 13 1.3.2. Phương pháp tẩm trích 14 1.3.2.1. Tẩm trích bằng dung môi không bay hơi 14 1.3.2.2. Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi 14 1.3.3. Phương pháp hấp thụ 15 1.3.3.1. Phương pháp ướp 15 1.3.3.2. Phương pháp hấp thụ động học 15 1.3.4. Phương pháp chưng cất hơi nước 15 1.3.5. Các phương pháp mới trong trích ly tinh dầu 17 1.3.5.1. Trích ly siêu tới hạn 17 1.3.5.2. Trích ly có sử dụng vi sóng 17 1.3.5.3. Trích ly có sử dụng sóng siêu âm 18 1.4. Cơ sở lý thuyết của phương pháp chưng cất hơi nước 18 1.4.1. Lý thuyết chưng cất 18 1.4.2. Các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến quá trình chưng cất tinh dầu 19 1.4.2.1. Sự khuếch tán 19 1.4.2.2. Sự thủy giải 19 1.4.2.3. Nhiệt độ 19 1.4.3. Chưng cất bằng nước 20 1.5. Phương pháp quy hoạch thực nghiệm 21 1.5.1. Thực nghiệm yếu tố toàn phần 22 1.5.2. Phương án cấu trúc có tâm 22 1.5.3. Phương án trực giao cấp hai 25 1.5.4. Thiết lập bài toán quy hoạch thực nghiệm 27 1.6. Cơ sở lý thuyết của phương pháp sắc ký khí 28 1.6.1. Sắc ký khí (GC) 28 1.6.2. Các bộ phận của máy sắc ký 28 1.6.2.1. Khí mang (carrier gas) 28 1.6.2.2. Bộ phận đưa mẫu vào máy 28 1.6.2.3. Cột sắc ký khí 29 1.6.2.4. Bộ phận phát tín hiệu (detector) 29 1.6.3. Các yếu tố ảnh hưởng hiệu quả tách chất 29 1.6.3.1. Áp suất hơi của hợp chất 29 xv
8. 1.6.3.2. Loại cột sắc ký khí 30 1.6.4. Sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) 30 1.7. Phương pháp DPPH 31 1.8. Kết luận 32 CHƯƠNG 2. VẬT LIỆ VÀ PHƯƠNG PH P NGH ÊN CỨU 34 2.1. Đối tượng nghiên cứu – Dụng cụ – Thiết bị – Hoá chất 34 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu 34 2.1.2. Dụng cụ 34 2.1.3. Thiết bị 34 2.1.4. Hoá chất 34 2.2. Sơ đồ nghiên cứu 36 2.3. Phương pháp nghiên cứu 37 2.3.1. Sơ đồ quy trình công nghệ 37 2.3.2. Phương pháp nghiên cứu công nghệ 40 2.3.3. Phương pháp phân tích, đánh giá 40 2.3.3.1. Phương pháp xác định độ ẩm nguyên liệu 40 2.3.3.2. Phương pháp xác định ch số axit của tinh dầu 41 2.3.3.3. Phương pháp xác định ch số savon hoá S của tinh dầu 42 2.3.3.4. Phương pháp xác định ch số ester của tinh dầu 43 2.4. Quy hoạch thực nghiệm 44 2.5. Thử hoạt tính ức chế gốc DPPH của tinh dầu húng quế 46 2.5.1. Chuẩn bị mẫu 46 2.5.2. Thử hoạt tính khử gốc tự do DPPH 46 2.5.3. Xử lý kết quả 47 2.6. Phân tích thành phần hoá học của tinh dầu lá húng quế 47 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 48 3.1. Độ ẩm nguyên liệu 48 3.2. Tối ưu hoá quá trình trích ly tinh dầu lá húng quế 48 3.2.1. Xây dựng mối quan hệ giữa các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến hàm mục tiêu 48 3.2.2. Xây dựng và giải bài toán tối ưu một mục tiêu 51 3.2.3. Giải bài toán tối ưu một mục tiêu cho hàm hiệu suất trích ly tinh dầu lá húng quế 51 3.2.4. Xác lập chế độ công nghệ và xây dựng quy trình trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước 51 3.3. Tính chất của tinh dầu húng quế 53 xvi
9. 3.3.1. Tính chất cảm quan 53 3.3.2. Tính chất hoá học 53 3.4. Kết quả phân tích GC – MS 54 3.5. hảo sát hoạt tính chống oxy hoá của tinh dầu với HT và vitamin C 64 CHƯƠNG 4. ẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 67 4.1. Kết luận 67 4.2. Kiến nghị 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC 73 xvii
10. DANH MỤC HÌNH Hình 1.1. Cây húng quế 4 Hình 1.2. Tinh dầu húng quế 8 Hình 1.3. Chưng cất hơi nước kiểu cải tiến Dean Stark 16 Hình 1.4. Hệ thống chưng cất hơi nước (trái), tẩm trích a) và chưng cất hơi nước (tinh dầu nhẹ) b) (phải) dưới sự hỗ trợ của vi sóng 18 Hình 1.5. Hệ thống chưng cất bằng nước trong phòng thí nghiệm 20 Hình 1.6. Sơ đồ thí nghiệm phương án cấu trúc có tâm cấp hai, hai yếu tố 24 Hình 1.7. Bài toán quy hoạch thực nghiệm 27 Hình 1.8. Phản ứng trung hoà gốc DPPH 32 Hình 2.1. Sơ đồ nghiên cứu 36 Hình 2.2. Sơ đồ quy trình công nghệ trích ly tinh dầu lá húng quế bằng phương pháp chưng cất với nước 37 Hình 2.3. Quy trình trích ly tinh dầu húng quế ở phòng thí nghiệm 40 Hình 2.4. Sơ đồ mô tả đối tượng công nghệ của quá trình chưng cất tinh dầu lá húng quế 44 Hình 2.5. Quy trình thử hoạt tính khử gốc tự do DPPH 47 Hình 3.1. Sơ đồ quy trình công nghệ tổng quát trích ly tinh dầu lá húng quế bằng phương pháp chưng cất hơi nước 52 Hình 3.2. Tinh dầu lá húng quế 53 Hình 3.3. Khối phổ đồ của tinh dầu lá húng quế 55 Hình 3.4 a) b) c) d). t ố thành phần h á học chiếm hàm lượng ca tr ng tinh dầu lá húng quế th ết quả ph n tích C – MS 61 Hình 3.5. iểu đồ thể hiện hả năng ức chế gốc tự d H qua các d y nồng đ của a) tinh dầu lá húng quế, (b) BHT, (c) vitamin C 65 Hình 3.6. iểu đồ thể hiện hả năng chống y h á của tinh dầu lá húng quế, BHT và vitamin C được ác đ nh bằng phương pháp H 66 xviii
11. DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1. Thành phần hoá học của tinh dầu lá húng quế theo các vùng địa lý và chemotype 9 Bảng 1.2. Số thí nghiệm k và số hệ số m của phương án cấu trúc tâm, bậc 3, k yếu tố 23 Bảng 1.3. Ma trận quy hoạch cấu trúc có tâm cấp hai, hai yếu tố 24 2 Bảng 1.4. Bảng các giá trị theo số yếu tố k và số thí nghiệm n0 ở tâm phương án 25 Bảng 1.5. Ma trận quy hoạch trực giao cấp hai, hai yếu tố 25 Bảng 1.6. ượng thể tích mẫu chích vào máy cho từng loại cột sắc ký khí 29 Bảng 1.7. Mối liên hiện giữa áp suất hơi và thời gian lưu của các hợp chất trong cột sắc ký 30 Bảng 2.1. Các mức yếu tố ảnh hưởng 45 Bảng 2.2. Ma trận TYT 22 45 Bảng 2. . a trận quy hoạch với biến ảo TYT 22 45 Bảng 2.4. Cách pha dung dịch thử hoạt tính DPPH 46 Bảng 3.1a. Mô hình quy hoạch thực nghiệm hàm y – hiệu suất trích ly tinh dầu 48 Bảng 3.1b. Mô hình quy hoạch thực nghiệm hàm y – hiệu suất trích ly tinh dầu (tt) 48 Bảng 3.1c. Mô hình quy hoạch thực nghiệm hàm y – hiệu suất trích ly tinh dầu (tt) 49 Bảng 3.2. Giá trị các hệ số của PTHQ thực nghiệm 49 Bảng . . Phương sai tái hiện 49 Bảng 3.4. Sai số của hệ số trong PTHQ 49 Bảng 3.5. Kiểm tra tính ý nghĩa của hệ số theo tiêu chuẩn Student 49 Bảng .6. Sự phù hợp của các hệ số theo tiêu chuẩn Student 50 Bảng 3.7. Kết quả tính và của hàm hiệu suất trích ly tinh dầu 50 Bảng 3.8. Kiểm định Fisher của PTHQ 50 Bảng 3.9. Tìm giá trị lớn nhất 51 Bảng 3.10. Thông số tối ưu của các yếu tố ảnh hưởng và hàm mục tiêu 52 Bảng 3.11. Kết quả đo các ch số hoá học của tinh dầu húng quế 53 Bảng 3.12. Thành phần hoá học của tinh dầu lá húng quế 55 Bảng 3.13. So sánh thành phần hoá học của tinh dầu lá húng quế sản phẩm với nghiên cứu khác 62 ảng 3.14. ết quả đo DPPH 64 xix
12. S K L 0 0 2 1 5 4