Kỹ thuật đường chuẩn xác định hàm lượng Fe(II) và tổng sắt

Nội dung text: Kỹ thuật đường chuẩn xác định hàm lượng Fe(II) và tổng sắt

1. Nhóm thực hiện : Nhóm 01 GVHD : Th.s Trần Nguyễn An Sa
2. Nội dung 1. Tổng quan kỹ thuật đường chuẩn 2. Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng Fe • Nguyên tắc • Các chất gây nhiễu • Hoá chất • Dụng cụ - thiết bị • Cách tiến hành
3. Kỹ thuật đường chuẩn
4. Ưu và nhược điểm 1. Ưu điểm - Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu nên nhanh và hiệu quả kinh tế. 2. Nhược điểm - Cần có máy, máy càng chính xác thì kết quả càng tin cậy. - Sụ hấp thu ánh sáng của dung dịch phải tuân theo định luật Bughe- Lambe- Beer. - Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu.
5. Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng Fe Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể. Vì thế, sắt với hàm lượng 0,3 mg/l là mức cho phép đối với nước sinh hoạt. Vượt quá giới hạn trên, sắt có thể gây ra những trở ngại: • Mùi tanh đặc trưng của sắt, làm nước có màu tạo ấn tượng không tốt cho người sử dụng. • Nước có sắt không thể dùng cho một số nghành công nghiệp như: giấy, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm • Kết tủa sắt lắng đọng thu hẹp dần tiết diện hữu dụng của ống dẫn trong mạng lưới phân phối nước. Do các lý do trên, việc xác định hàm lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp.
6. Nguyên tắc • Fe2+ tạo phức bền có màu đỏ cam với 1,10 – phenanthroline. 2+ • Phức [Fe(Phen)3] bền có λmax ở 508nm, cường độ màu không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9. • Tổng hàm lượng Sắt: dùng hidroxylamine khử Fe3+ về Fe2+. • Hàm lượng Fe3+ = tổng hàm lượng Fe - hàm lượng Fe2+
7. Các chất gây cản nhiễu - - 3- - Những chất oxi hóa mạnh: CN , NO2 , PO4 - Zinc với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần - Copper lớn hơn 5ppm - Niken lớn hơn 2ppm - Bitmut,thủy ngân, molybdate, bạc kết tủa với phenanthroline (thêm một lượng thừa phenanthroline) - Chất hữu cơ (đun sôi mẫu nhiều giờ với HCl 1:1trong cốc sứ, khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lại hòa tan bằng axit).
8. Hoá chất (ml) MM 100 −6 m = V Cppm 10 (g) Mion p Hút 2.5 ml dung dịch Định mức bằng chuẩn gốc Fe2+ 1000ppm nước cất 50ml Vào bình định mức 50ml Định mức bằng Hút 0.75 ml dung dịch nước cất chuẩn gốc Fe2+ 1000ppm 50ml Vào bình định mức 50ml
9. Hoá chất 4. Dung dịch Fe3+ 15ppm Hút 0.75 ml dung dịch Định mức bằng chuẩn gốc Fe3+ 1000ppm nước cất Vào bình định mức 50ml 50ml 5. Dung dịch NH2OH 10% pha trong nước. 6. Đệm axetat pH = 5. 7. Dung dịch 1,10 – phenanthroline 0.5% pha trong nước.
10. Dụng cụ - thiết bị • Bình định mức 1L 01 • Pipet vạch 10ml 01 • Cuvet 01 • Máy pH kế 01 • Cân phân tích 01 • Bóp cao su 01 • Beaker 250ml 03 • Beaker 100ml 02 • Máy khuấy từ 01 • Đũa thủy tinh 01 Máy quang phổ Genesye 10UV scanning • Pipet bầu 5ml 02 • Cá từ 01 • Máy so màu 01
11. Cách tiến hành 1. Quét phổ và xây dựng đường chuẩn. 2. Hiệu suất thu hồi của phương pháp. 3. Kiểm tra mẫu thử. 4. Vận hành thiết bị.
12. Quét phổ và xây dựng đường chuẩn Bình số 1 2 3 4 5 6 VFe 50ppm (ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 Hydroxylamin (ml) 2.0 Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0 1,10- phenanthroline 2.0 Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml
13. Quét phổ và xây dựng đường chuẩn
14. Hiệu suất thu hồi của phương pháp Bình số 1 2 3 4 5 6 7 V_dd B 10 10 10 V_ dd C 10 10 10 Hydroxylamin 2.0 0.0 2.0 Để yên 10 phút Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0 1,10- phenanthroline (ml) 2.0 Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml
15. Kiểm tra mẫu Bình số 1 2 3 4 5 6 7 V_ddA (ml) 10 10 10 10 10 10 Hydroxylamin (ml) 2.0 0.0 2.0 Để yên 10 phút Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0 1,10- phenanthroline (ml) 2.0 Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml
16. Vận hành máy
17. Vận hành máy 1. Trường hợp máy không kết nối với phần mềm Visionlite ❖ Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định. ❖ Nhấn phím “Test” màn hình hiển thị: - Advanced A; %T; C - Kinetics - Standard curve - Scanning - Absorbance Ratio - 3-point Net - Absorbance Difference - Mulatiwavelength - Performance Validation
18. Vận hành máy ❖ Nếu quét bước sóng, nhấn phím “↑”hoặc “↓” để chọn “Scanning”; sau đó “Enter”. Chọn khoảng bước sóng cần quét và chọn lệnh quét bước sóng. - Chạy nền bằng cách quét với mẫu trắng. - Chạy mẫu bằng cách chọn một mẫu bất kì để quét. ❖ Nếu đo mẫu riêng biệt nhấn phím“↑”hoặc “↓” để chọn chế độ đo “Advanced A” ; %T; C. ❖ Nếu xây dựng đường chuẩn ta nhấn phím“↑” hoặc “↓” để chọn “Standard curve”.
19. Vận hành máy 2. Trường hợp máy đo quang kết nối với phần mềm Visionlite ❖ Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định. ❖ Khởi động máy vi tính, mở phần mềm Visionlite ❖ Nếu quét bước sóng ta chọn chế độ “Scan” và thực hiện các bước sau:
20. Vận hành máy Phần mềm gồm 4 module: • Scan : Ghi nhận phổ. • Scan .msc • Rate : • Rate .mra • Fixed : Ghi nhận sự hấp thụ • Fixed .mfx của mẫu tại một điểm của • Quant .mqa một bước sóng. • Quant : Định lượng theo định luật Lambert Beer.
21. Vận hành máy – Nhập các thông số của chế độ quét
22. Vận hành máy - Quét mẫu trắng bằng nước cất hoặc bình Blank, ta cho mẫu trắng vào máy quang, nhấn “Baseline” hoặc “Measure samples” và sau đó check vào mục “Measure blank” và nhấn “Measure” để quét mẫu trắng. - Sau khi quét mẫu trắng (máy báo 100%), ta đặt mẫu thật vào và nhấn “Measure” để quét mẫu thật, và lưu file với đuôi “msc”. ❖ Nếu xây dựng đường chuẩn, ta chọn chế độ“Quant”, và thực hiện các bước sau:
23. Vận hành máy - Nhập các thông số để xây dựng đường chuẩn
24. Vận hành máy - Sau khi nhập các thông số để xây dựng đường chuẩn, ta nhấn “ Measure standards” và sau đó check vào mục “Measure blank” và nhấn “Measure” để đo mẫu trắng. Sau khi đo mẫu trắng (máy báo 100%) , ta lần lượt đặt các chuẩn từ thấp đến cao và nhấn “Measure” để đo chuẩn, lưu file với đuôi “mqa”. ❖ Để đo mẫu, ta mở lại file đường chuẩn đã lưu, đạt mẫu trắng và nhấn “Measure sample” và sau đó check vào mục “Measure blank” và nhấn “Measure” để đo mẫu trắng. Sau khi đo mẫu trắng (máy báo 100%), ta lần lượt đặt mẫu thật, nhập thông tin mẫu, nhấn “Measure” để đo mẫu thật.
25. Kết luận • Nắm rõ kiến thức về kỹ thuật đường chuẩn. • Ứng dụng để xác định hàm lượng Fe2+ và Fe tổng. • Cách khảo sát bước sóng cực đại, xây dựng đường chuẩn. • Vận hành máy đo quang phổ Genesye 10UV scanning và phần mềm Visionlite.
26. Tài liệu tham khảo 1. Giáo trình thực hành phân tích hóa lí. 2. Trần Tứ Hiếu(2003), Phân tích trắc quang ( Phổ hấp thụ UV – Vis), NXB Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội. 3. 4. Bioblock.com