Đề tài Báo cáo các phương pháp phân tích hiện đại - Nguyễn Thị Diệp Chi

Nội dung text: Đề tài Báo cáo các phương pháp phân tích hiện đại - Nguyễn Thị Diệp Chi

1. TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC GVDH: Ths - Nguyễn Thị Diệp Chi SVTH: 1. Võ Văn Quốc 2082233 2. Lê Nguyên Khang 2082179 3. Nguyễn Lê Linh 2082226 4. Trương Thanh Tài 2082792 5. Nguyễn Hồng Duy 2092123
2. Báo Cáo Các Phương Pháp Phân Tích Hiện Đại Đề Tài: X-RAY DIFFRACTION
3. 1 Giới thiệu 2 Cơ sở của nhiễu xạ tia X 3 Máy phân tích phổ XRD. 4 Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.
4. X-RAY DIFFRACTION Giới thiệu về tia X • Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát hiện ra tia X. • Năm 1901 Ơng đạt giải Nobel. 1845 – 1923
5. Tia X Hình chụp xương bàn tay của bà Rưngent 22/12/1895 • Tia X cĩ bước sĩng trong khoảng: 10 − 11 m đến 10−8 m
6. Tia X • Tính chất: Khả năng xuyên thấu lớn.  Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.  Làm đen phim ảnh, kính ảnh.  Ion hĩa các chất khí.  Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.
7. Tia X Sự phát sinh tia Rưngent
8. Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu Xác định hàm lượng nguyên tố cĩ trong mẫu
9. Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X • Max von Laue: quan sát và giải thích hiện tượng nhiễu Max von Laue xạ tia X trên tinh thể vào năm 1912. Ơng nhận giải Nobel năm 1914 cho cơng trình này. • W.H.Bragg và W.L.Bragg: nhận giải Nobel năm 1915 cho sự đĩng gĩp của họ trong việc phân tích cấu trúc W.L.Bragg là người trẻ tinh thể bằng tia X. nhất đạt giải Nobel (năm 25 tuổi)
10. 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X Hiện tượng nhiễu xạ tia X: - Nhiễu xạ là đặc tính chung của các sĩng bị thay đổi khi tương tác với vật chất và là sự giao thoa tăng cường của nhiều hơn một sĩng tán xạ. - Mỗi photon cĩ năng lượng E tỷ lệ với tần số của h c nĩ: E = h   = E Trong đĩ: h - hằng số Plank, h = 4,136. 10-15 e5.s hay 6,626.10-34 J.s. c – tốc độ ánh sáng c = 2,998. 108 m/s.
11. 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X
12. 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X Thiết bị thí nghiệm nhiễu xạ của Laue và cộng sự
13. 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X Định luật Vulf-Bragg Định luật Vulf-Bragg được đưa ra năm 1913 thể hiện mối quan hệ giữa bước sĩng tia X và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử.
14. 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X Nhiễu xạ tia X bởi các mặt phẳng của nguyên tử (A-A’ - B-B’). Phương trình Bragg cĩ dạng sau: n = 2dhkl sin  = 2(dhkl / n )sin n > 1
15. 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD
16. 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD
17. 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD  Cấu tạo: - Ống phát tia X: gồm anot và catot - Tấm lọc tia Kβ. Giá để mẫu. - Detector: + Detector nhấp nháy(*) + Gas-filled proportional counters + CCD area detectors + Image plate + X-ray film
18. GIÁ ĐỂ MẪU
19. Detector nhấp nháy • Detector thơng dụng nhất trong việc phân tích vật liệu bởi nhiễu xạ tia X • Detector cĩ 2 thành phần cơ bản – Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với tia X – Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện. gain ~5 per NaI(Tl) scintillator dynode (total (very sensitive to gain with ten moisture) – emits dynodes is around 4200Å 510 107) CsSb photocathode – ejects electrons
20. 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD Nguyên lý: Electron được phĩng ra từ catot với vận tốc cao sẽ đập vào anot tạo ra các tia X đơn sắc: K(anpha) và K(beta). Sau đĩ chùm tia này được đi qua bộ lọc K(beta). Cuối cùng chỉ cịn lại K(anpha) sẽ chiếu vào mẫu gây nên hiện tượng nhiễu xạ và detector sẽ ghi lại hiện tượng này.
21. 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD  Các phương pháp ghi phổ XRD:  Phương pháp Rơnghen dạng bột phân tích cấu trúc vật liệu.  Phân tích định lượng bằng phổ nhiễu xạ tia X.  Đo cường độ vạch phổ.  Phương pháp đinh lượng dựa trên tỷ lệ cường độ nhiễu xạ.  Phương pháp chuẩn nội.  Phương pháp so sánh cường độ nhiễu xạ với chất chuẩn là Corundum (Al2O3). (Saphia – hồng ngọc) I/Icorundum.
22. 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. 4.2. Nhĩm vật liệu zeolit. Cơng thức hố học: Li4(H2O)4][Si4Al4O16] Thơng số ơ mạng cơ sở: a = 10,313 A0 b = 8,914 A0 c = 4,993 A0 Gĩc alpha =900, beta =900 gama =900 Phổ XRD của vật liệu zeolit Li-ABW
23. 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. Cơng thức hố học: [ Na17K4.7Ca10](SO4)6 [Si24Al24O96] Thơng số ơ mạng cơ sở: a = 12.76 A0 b= 12.76 A0 c= 21.41 A0 Gĩc alpha =900, beta =900 gama =1200 Phổ XRD của vật liệu AFG
24. 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. 4.3. Nhĩm vật liệu kim loại và oxit kim loại. Phổ XRD của kim loại Zn với bức xạ CuK
25. 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. Phổ XRD của vật liệu TiO2 bức xạ CuK
26. Ứng dụng cụ thể Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chĩng và chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong cơng nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hĩa học và trong các lĩnh vực khác.
27. Hình ảnh Cấu trúc của các nhân tử nano vàng hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X. Đĩ là cơng việc chưa từng cĩ do Roger Kornberg và các đồng nghiệp đã thực hiện . Theo đĩ, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân tử nano vàng.
28. Hình ảnh Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu LaOFeAs
29. Hình ảnh Cấu trúc tinh thể của màng mỏng VO2
30. ƯU, NHƯỢC ĐIỂM Tiến hành đo trong mơi trường bình thường.  Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại cĩ thể đếm tới 1 photon mà khơng cĩ nhiễu và một thuật tốn cĩ thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu)  Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và cĩ thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp.  Mắc tiền.