Bài giảng Hóa phân tích - Ths. Nguyễn Thị Thanh Phượng

122 trang phuongnguyen 6360

Download

Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Bài giảng Hóa phân tích - Ths. Nguyễn Thị Thanh Phượng", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

bai_giang_hoa_phan_tich_ths_nguyen_thi_thanh_phuong.ppt

Nội dung text: Bài giảng Hóa phân tích - Ths. Nguyễn Thị Thanh Phượng

CHƯƠNG 1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Beakers
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Wide mouth gas collecting bottles with glass plates
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Chổi rửa
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Flint Burner Lighter
Dụng Cụ ⚫Cốc sứ cĩ nắp
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Ống lường
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Evaporating Dish
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Medicine droppers
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Erlenmeyer Flask
Dụng cụ ⚫Chemical Forceps
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Glass Funnel
Vật dụng ⚫Red and Blue Litmus Paper (giấy quỳ)
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Cell Well Plate
Vât dụng ⚫Micro Spatula and Scoop Spatula
Dụng cụ ⚫Plastic Spoon
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Stirring Rods
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Hand Test Tube Holder
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Test Tube Rack and Small Test Tubes
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Standard Test Tubes
Dụng cụ ⚫Flask Tongs (kép thĩt cổ)
DỤNG CỤ THỦY TINH ⚫Watch Glass (Dĩa petri)
Dụng cụ ⚫Beaker Tongs
Chemistry Lab Table ⚫Bunsen Burner
Chemistry Lab Table ⚫Crucible Tongs
Dụng cụ ⚫Lab Apron (Folded)
Dụng cụ ⚫Ring Stand and Clamps, Giá đở và kẹp
Dụng cụ ⚫Plastic Test Tube Rack
Chemistry Lab Table ⚫Water Trough for Collecting Gas
Chemistry Lab Table ⚫Wire Gauze with Ceramic Center
Dụng cụ ⚫Wire Triangle with Porcelain
Thiết bị ⚫Centigram Balance
Thiết bị ⚫Analytical Balances
Thiết bị ⚫Buret on ring stand, buret và giá đỡ
Thiết bị ⚫Combustion spoon
Thiết bị ⚫Desiccator, bình hút ẩm
Thiết bị ⚫Drying tubes
Other Used Lab Equipment ⚫Florence flask
Thiết bị ⚫Funnel tube
Other Used Lab Equipment ⚫Gas collecting tube
Other Used Lab Equipment ⚫Mortar and Pestle
Other Used Lab Equipment ⚫Pipets and Pipet bulb
Other Use Lab Equipment ⚫Thermometers
Other Used Lab Equipment ⚫Triangular file for glass cutting
Other Used Lab Equipment ⚫Wash bottle
Other Used Lab Equipment ⚫Volumetric flasks
Thiết bị ⚫Separatory funnel
Other Lab Equipment ⚫Buchner funnel and side arm filter flask
pH ⚫ ⚫ Ø Máy pH cầm tay hiệu WTW - Đức ⚫ Model 330 ⚫ Đặc tính kỹ thuật: đo pH tự động, đo nhiệt độ và điện thế (mV). Ngồi ra máy cịn cĩ khả năng đo hiệu điện thế oxy hố khử khi sử dụng điện cực Redox, chế độ trữ số liệu thủ cơng (Store) và tự động (Auto store) ⚫ pH: từ -2 đến 16, độ chính xác ± 0.01 ⚫ mV: từ -1250 đến +1250, độ chính xác ± 1.0 ⚫ 0C: từ -5 đến 99.9, độ chính xác ± 0.1 ⚫ Điện thế: pin 4 x 1.5 V
Máy DO ⚫Ø Máy đo DO cầm tay hiệu YSI - Mỹ ⚫ Model 55 ⚫ Đặc tính kỹ thuật: Đo DO, nhiệt độ ⚫ DO: Từ 0 đến 20 mg/L, độ chính xác ± 0.3 mg/L ⚫ 0C: từ -5 đến 45, độ chính xác ± 0.2 ⚫ Độ sâu đo tối đa 15 m ⚫ Điện thế: pin 6 x 1.5 V
Đo độ dẫn điện Máy đo độ dẫn điện cầm tay hiệu ORION - Anh ⚫ Model 105 ⚫ Đặc tính kỹ thuật: đo độ dẫn điện (µS, mS), đo độ muối 0 ( /00) và nhiệt độ. Máy cịn cĩ chức năng tự kiểm tra máy. ⚫ Độ dẫn điện: từ 0 đến 199.9 mS, độ chính xác ± 0.5% max 0 ⚫ Độ muối: từ 0 đến 80 ppt ( /00), độ chính xác ± 0.5% max ⚫ 0C: từ -5 đến 105, độ chính xác ± 1.0 ⚫ Điện thế: pin 9V ⚫
MÁY LY TÂM ⚫Máy ly tâm hiệu HETTICH_ĐỨC ⚫ Model EBA 12 ⚫ Đặc tính kỹ thuật: Máy dùng để tách các thành phần khác nhau trong nước thải bằng cách tạo lực ly tâm. ⚫ Cơng suất ly tâm tối đa: 6 x 50 mL ⚫ Trọng lượng riêng tối đa của mẫu: 1.2 kg/L ⚫ Máy cĩ màn hình hiển thị, âm thanh và đèn LED báo hiệu ⚫ Điện năng tiêu thụ:350 W, máy cĩ cầu chì loại T 3.15 A.
Máy so màu (Spectrophotometer) hiệu JENWAY_Anh ⚫ Model 6300 ⚫ Đặc tính kỹ thuật: Đo độ dẫn truyền, độ hấp thu, nồng độ ⚫ Thơng số kỹ thuật: ⚫ Bước sĩng: Độ dẫn truyền: 320 – 1000 nm Thang đo: 0 – 199.9% ⚫ Hiển thị đến: 1 nm Hiển thị đến: 0.1% ⚫ Độ chính xác: ± 2 nm Ánh sáng lạc mất: < 0.5% ⚫ Dãi phổ: 8 nm Độ chính xác: ± 2% ⚫ Nồng độ: Độ hấp thu: ⚫ Thang đo: -300 – 1999 Thang đo: -0.300 – 1.999 Abs ⚫ Hiển thị đến: 0.1/1 Hiển thị đến: 0.001 Abs ⚫ Hiển thị đến: 0.1/1 ⚫ Đơn vị: ppm, mg/L, g/L, M
⚫ CHẤT RẮN LƠ LỮNG ⚫ v Phương pháp: Phương pháp lọc ⚫ v Thiết bị và dụng cụ: Thiết bị lọc chân khơng, tủ sấy, cân điện tử, giấy lọc thủy tinh, bình hút ẩm (dessicater) ⚫ Ø Giấy lọc thuỷ tinh hiệu Whatman, loại GF/C, 47mm Ø Bình hút ẩm (dessicater)
Cân phân tích Cân điện tử hiệu SARTORIUS_ĐỨC Model CP324S ⚫ Đặc tính kỹ thuật: 0.1mg, max 320g ⚫ Cân điện tử hiệu OHAUS_ĐỨC Model Explorer (E12140) ⚫ Đặc tính kỹ thuật : 0.1mg, max 230g ⚫ Cân điện tử hiệu SARTORIUS_ĐỨC ⚫ Model GM 1502 ⚫ Đặc tính kỹ thuật: 0.01g, max 1500g ⚫ Năm sử dụng: ⚫ Ø Cân điện tử hiệu SARTORIUS LABORATORY_ĐỨC ⚫ Model L 320 ⚫ Đặc tính kỹ thuật: 0.01g, max 400g ⚫
BÀI GIẢNG HĨA PHÂN TÍCH Phần Mở Đầu TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Ths. Nguyễn Thị Thanh Phượng Khoa Mơi Trường Đại học Bách Khoa, Tp.HCM
TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Khái niệm về hĩa phân tích: Hĩa phân tích là khoa học về các phương pháp kiểm tra những quá trình hĩa lý và kỹ thuật hĩa học. Phân tích định tính (PTĐT): Xác định sự hiện diện của các cấu tử trong mẫu phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng. Phân tích định lượng (PTĐL): Xác định chính xác hàm lượng của những cấu tử trong mẫu.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Vai trị của hĩa phân tích: Giúp tìm ra các định luật hĩa học quan trọng Xác định được nguyên tử khối của một số nguyên tố Thành lập được cơng thức hĩa học của nhiều hợp chất Cơ sở cho việc kiểm nghiệm hĩa học trong nghiên cứu, sản xuất Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các quá trình kỹ thuật
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Phân loại phương pháp phân tích (Dựa vào bản chất của phương pháp) 1. Phương pháp hĩa học (PPHH) Dùng phản ứng hĩa học để chuyển cấu tử khảo sát thành hợp chất mới cĩ tính chất đặc trưng mà ta cĩ thể xác định được sự hiện diện và hàm lượng của cấu tử khảo sát. 2. Phương pháp vật lý (PPVL) Xác định thành phần và hàm lượng của các chất dựa trên việc nghiên cứu các tính chất quang, điện, từ, nhiệt hoặc các tính chất vật lý khác.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH 3. Phương pháp hĩa lý (PPHL) Kết hợp giữa PPHH và PPVL. Định tính hoặc định lượng mẫu dựa vào lý tính của hợp chất hay dung dịch thu được từ các phản ứng hĩa học giữa cấu tử cần phân tích với thuốc thử. 4. Các phương pháp hĩa lý khác PPPT phĩng xạ: Đo các bức xạ của các nguyên tử cĩ hoạt tính phĩng xạ. PP nhiệt, PPnhiệt điện, PP đo độ dẫn điện, PP chuẩn độ nhiệt lượng
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH 5. Phương pháp phổ nghiệm (PPPN) Kết quả khảo sát được biểu diễn dưới dạng phổ, bao gồm: Phương pháp quang phổ: dựa trên sự phát xạ, hấp thu và tán xạ ánh sáng. Phương pháp khối phổ: Đo khối lượng phân tử chất đĩ Phương pháp phổ cộng hưởng từ: dựa trên sự tương tác chất đĩ với mơi trường.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH 6. Phương pháp sắc ký (PPSK) Dựa trên sự chuyển dịch của hỗn hợp phân tích qua lớp chất bất động tẩm trên chất mang rắn (pha tĩnh) nhờ một chất lỏng hoặc khí cĩ khả năng di chuyển (pha động). Ứng dụng: • Tách các chất vơ cơ và hữu cơ giống nhau về thành phần và tính chất. • Tách các nguyên tố đắt hiếm và các nguyên tố phĩng xạ • Định tính, định lượng rất nhiều loại mẫu: rắn, lỏng, khí.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH 7. Phương pháp điện hĩa (PPĐH) Dựa trên các phản ứng điện hĩa xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa các cực và DD phân tích, hoặc dựa trên tính chất điện hĩa của DD tạo nên mơi trường giữa các điện cực. 8. Phương pháp vi sinh Định lượng vết cấu tử dựa trên hiệu ứng của chúng với tốc độ phát triển của vi sinh vật. 9. Phương pháp phân tích động học Xác định nồng độ của các chất bằng cách đo tốc độ phản ứng của chúng. Phương pháp này cĩ độ nhạy cao (10-5–10-6 µg/ml)
Mục đích của pp phân tích ⚫ Định nghĩa: ⚫ Mục đích của phép phân tích liên quan đến việc tìm ra lượng và loại các cấu tử hoá học hiện diện trong mẫu. ⚫ Yêu cầu phân tích nhằm mục đích: ⚫ - Cung cấp thông tin chính xác về giá trị của mẫu thực ⚫ - Chuẩn bị các số liệu đầy đủ để dự đoán xu hướng phát triển, biến đổi của vật chất ⚫ - Chấp nhận hay loại trừ một sản phẩm nào đó ⚫ - Kiểm nghiệm một số chỉ tiêu đặc trưng của mẫu ⚫
Vai trò phân tích đối với khoa học môi trường ▪ Xác định hàm lượng chất ô nhiễm ▪ Xác định độc tố hoá học ▪ Kiểm định chất lượng mẫu trước khi sử dụng
Yêu cầu phân tích ⚫- Nhân viên : được rèn luyện qua trường lớp, có tay nghề, kinh nghiệm ⚫- Môi trường làm việc: Không gian thoáng, sạch sẽ, an toàn ⚫- Thiết bị: Được chuẩn hoá bao gồm thiết bị phân tích hoá học, hoá lý, phân tích thể tích, máy tính, phầm mềm quản lý dữ liệu ⚫- Hoá chất: đảm bảo chất lượng, độ tinh khiết
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Dung dịch (DD) – Nồng độ dung dịch Định nghĩa: DD là hệ đồng thể do sự phân tán của phân tử hay ion, bao gồm hai hay nhiều chất mà thành phần của chúng cĩ thể thay đổi trong một giới hạn rộng. Nồng độ của DD Độ tan: là lượng chất tan trong DD bão hịa ở t0C và P nhất định. m Trong đĩ: m(g): khối lượng chất tan S = .100 q q(g): khối lượng dung mơi
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Nồng độ khối lượng: Số gam chất tan trong một lít nước DD m C = .1000 g / l V Trong đĩ: V(ml): thể tích dung dịch Độ chuẩn: Số gam hay miligam chất tan trong 1ml DD m m T = Hay T = g / ml V mg / ml V
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Nồng độ phần trăm: m m C%(KL/ KL) = .100 C%(KL/TT) = .100 m + q V V C%(TT /TT) = x .100 V Trong đĩ: Vx(ml): thể tích chất tan Nồng độ phần triệu ppm: Khối lượng chất tan chứa trong 106 lần khối lượng mẫu. m C( ppm) = .106 m + q
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Nồng độ Molan: Số mol chất tan trong 1000gam dung mơi m 1000 C = m M q Nồng độ phân mol: Tỷ số giữa số mol của cấu tử I (ni) trên tổng số mol N của các chất tạo thành DD (Ni). n N = i i N
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Nồng độ đương lượng: Số đượng lượng chất tan trong 1lit1 DD m 1000 C = N Đ V Nồng độ của DD sau khi pha trộn: Trộn DD a% với DD b% (của cùng một chất) sẽ được DD c%, với a>c>b. m c − b a = mb a − c
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Cân bằng hĩa học – Định luật tác dụng khối lượng Định luật: Tỷ số giữa tích hoạt độ sản phẩm trên tích hoạt độ tác chất là một hằng số, được gọi là hằng số cân bằng K. Phản ứng thuận nghịch tổng quát: (1) aA + bB dD + eE (2) Hằng số cân bằng: d e (D) d .(E)e [D] .[E] K = Nếu DD lỗng K = a b (A)a .(B)b [A] .[B]
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Định luật tương tác khối lượng (Danton) Định luật: Trong một phản ứng hĩa học, số đương lượng của các chất tham gia phản ứng phải bằng với nhau. Xét phản ứng: A + B D + E m Đ Với: mA, mB: khối lượng của A, B A = A mB ĐB ĐA, ĐB: đương lượng gam của A, B VA, VB: thể tích của A, B VA.CA = VB .CB CA, CB: nồng độ đương lượng của A, B
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Nguyên tắc chung về chuẩn độ Chuẩn độ là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên việc do thể tích dung dịch thuốc thử (DD chuẩn) được thêm vào một thể tích đã định DD chất định phân để tác dụng vừa đủ với chất định phân đĩ.
1. Khái niệm ⚫ Đặc trưng của một phép phân tích: tính đồng nhất thấp, tính dị thể cao phải được loại trừ. Quá trình này địi hỏi phân tích cơng phu và chính xác ⚫ Ý nghĩa của một phép phân tích: Cung cấp thơng tin chính xác về mẫu, do đĩ cĩ được định giá chính xác về mẫu. Trong thương mại sẽ làm tăng uy tín của sản phẩm sản xuất ra. ⚫ Yêu cầu của khách hàng: Thỏa thuận với khách hàng về yêu cầu phân tích mẫu. Yêu cầu thơng tin mẫu bao gồm: Nguồn gốc mẫu, thời gian, địa điểm lấy mẫu, mục dích của việc phân tích. ⚫ Định nghĩa phép phân tích: Là một phép mà từ đĩ xác định được thành phần, tính chất (phân tích định tính) và lượng (phân tích định lượng) nào đĩ tồn tại trong mẫu. ⚫ Mục đích của phép phân tích: cĩ 4 mục đích ➢ Chuẩn bị ngân hàng dữ liệu để tìm ra xu hướng biến đổi của các vật chất trong mơi trường. ➢ Chấp nhận hay loại trừ 1 sản phẩm trước khi đưa vào thị trường hoặc cơng đoạn sản xuất tiếp theo. ➢ Đánh giá giá trị của mẫu trước khi trả tiền cho mẫu đĩ. ➢ Kiểm chứng lại một số chỉ tiêu trong sản phẩm.
Định nghĩa QAQC: ⚫ QC (Quality Control) – Kiểm tra chất lượng: là các kỹ thuật và các hoạt động mà chúng ta sử dụng để thỏa mãn địi hỏi về mặt chất lượng. ⚫ QA (Quality Assurance) – Bảo đảm chất lượng: Là tập hợp của tất cà những hoạt động mang tính kế hoạch và hệ thống được thực hiện trong khuơn khổ hệ thống chất lượng với mục đích cung cấp cho chúng ta những sự tin cậy trong việc thỏa mãn chất lượng. ⚫ Hệ thống chất lượng (Quality system): Là tập hợp những cấu trúc, tổ chức, những thủ tục, những qúa trình, những phương tiện dùng để thực hiện việc quản lý chất lượng. Hệ thống chất lượng bao gồm. ➢ Quản lý chất lượng (Quality Management) ➢ Kiểm tra chất lượng (Quality Control) ➢ Bảo đảm chất lượng (Quality Assurance). 2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu 2.1 Định nghĩa mẫu và phân loại mẫu ⚫ Định nghĩa lấy mẫu: Lấy mẫu là 1 quá trình chọn lựa mỗi phần của 1 chất bằng một phương cách nào cho sao cho nĩ cung cấp cho ta nhưng thơng tin về tính đại diện của một mẫu lớn hơn ⚫ Kế hoạch lấy mẫu: Phải cĩ kế hoạch từ đầu, kế quả của một phép phân tích phụ thuộc vào kế hoạch lấy mẫu. Sai số trong lấy mẫu thơng thường chiếm 66% tổng sai số của phép phân tích.
2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu Phân loại mẫu: cĩ rất nhiều cách phân loại mẫu ⚫ Theo trạng thái: rắn, lỏng, khí. ⚫ Theo tính đồng nhất. ⚫ Theo sơ đồ hoặc kế hoạch lấy mẫu. a. Mẫu đại diện (representative sample): Là mẫu cĩ các đặng trưng tiêu biểu nhất của một mẫu mẹ thỏa mãn một yêu cầu cho trước Tùy thuộc vào trạng thái của mẫu mẹ, được chia thành 4 nhĩm: ⚫ Mẫu đồng thể: Hầu hết các mẫu nước là mẫu đồng thể. ⚫ Mẫu dị thể: Tiêu biểu cho rác thải, bùn lắng từ các cơng trình xử lý nước thải ⚫ Mẫu tĩnh: Là mẫu lấy trong một hồ tĩnh. ⚫ Mẫu động: Lấy trong thác nước b. Mẫu chọn lựa (Selective): Dựa trên cơ sở của kế hoạch lấy mẫu tức là chọn những mẫu vật chất với 1 tính chất thích hợp nào đĩ và bỏ qua những tính chất khác. b. Mẫu bất kỳ (Random Sample): Là mẫu mà được chọn sao cho bất cứ 1 phần nào của mẫu mẹ đều cĩ cơ hội được lựa chọn bình đẳng như nhau. c. Mẫu hỗn hợp (Composite Sample): Mẫu mà chứa nhiều thành phần và tính chất của mẫu lớn và được chuẩn bị sao cho mang tính đại diện của mẫu lớn.
2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu 2.2 chiến lược lấy mẫu (Sample Strategy). ⚫ Theo những địi hỏi về mặt pháp chế (tiêu chuẩn quản lý chất lượng) quy định trong chiến lược lấy mẫu. ⚫ Phụ thuộc vào sơ đồ lấy mẫu, cĩ 4 dạng sơ đồ lấy mẫu: ➢ Lấy mẫu chắc chắn (Probability): Thu mẫu được mẫu đại diện. ➢ Lấy mẫu khơng chắc chắn (Nonprobability): Thu mẫu được mẫu lựa chọn. ➢ Lấy mẫu trồng lên nhau (Bulk): Thu được mẫu hỗn hợp. ➢ Lấy mẫu chấp nhận (Aceptance): Thỏa mãn nhu cầu của khách hàng. 2.3 Các chỉ số lấy mẫu. ⚫ Tính thích hợp của mẫu: phù hợp cho phép phân tích: độ lớn mẫu, t/c vật lý ⚫ Tính khơng chắc chắn trong lấy mẫu (uncertainty): để cĩ thể xác định thể tích mẫu cần thiết cho phép phân tích ta phải xác định được những nguồn nghi ngờ 2 2 2 2 (S )tc = (S )mẫu + (S )đo trong đĩ S là độ lệch chuẩn 2 2 2 Nên: (S )mẫu = (S )tc - (S )đo ⚫ Số lượng mẫu cơ bản cần lấy (ứng dụng trong kiểm tra chất lượng sản phẩm) ⚫ Mẫu nhỏ (Sub sample): Là một mẫu từ mẫu lớn được phân chia ra sao cho chúng ta cĩ hy vọng cao về nồng độ của chất cần phân tích.
2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu 2.3 Độ bền vững của mẫu: Thời gian lưu mẫu: là tmax cho phép từ thời điểm lấy mẫu cho đến thời điểm phân tích mà mẫu khơng cĩ thay đổi đáng kể (holding time) 2.4 Vận chuyển mẫu. ⚫ Quá trình vận chuyển mẫu phải được ghi chép cẩn thận, làm giảm tối đa sử giảm chất lượng của mẫu và làm sự nhiễm bẩn mẫu. ⚫ Phân tích càng sớm càng tốt. ⚫ Những tính chất quan trọng của mẫu: độ bốc hơi, độ nhạy với ánh sáng, độ bền nhiệt, tính phản ứng cần vạch ra trong chiến lược lấy mẫu. ⚫ Tính nguyên vẹn của mẫu phải được bảo tồn. ⚫ Đối với phân tích các yếu tố vết thì việc vận chuyển, lưu trữ bảo quản mẫu phải hết sức thận trọng. Phải được cách ly với các thiết bị và hĩa chất.
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU Định tính Phương pháp phân tích Định lượng ⚫ Lựa chọn phương pháp Phương pháp lựa chọn phải thỏa mãn tiêu chí sau: PP được phát triển từ phịng thí nghiệm
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU Dấu hiệu LOD = 3. Hoặc LOD = 3. độ lệch chuẩn của phép thử 0 Nhiễu ⚫ Lựa chọn phương pháp Các yếu tố ảnh hưởng khi lực chọn PP phân tích: Giới hạn phát hiện (LOD hoặc DL): Là lượng chất nhỏ nhất trong mẫu phân
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU ⚫ Sai số thường gặp Sai số về mặt phương pháp: vd: pp quá cổ điển Sai số về mặt thiết bị: vd: chưa chuẩn thiết bị ⚫ Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích: Mơi trường phân tích: thiết bị đo, nhân viên phân tích, hĩa chất lưu trữ trong PTN, mơi trường khơng khí trong PTN. Yếu tố ảnh hưởng đến thí nghiệm: Bụi Bức xạ điện từ Xung động điện từ Ánh sáng mặt trời Nhiệt độ Độ ẩm
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU ⚫ Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích: Thiết bị Lựa chọn thiết bị phù hợp Chức năng hĩa thiết bị: ➢ Định chuẩn thiết bị ➢ Kiểm tra thiết bị Lau chùi, bảo trì thiết bị thường xuyên Hĩa chất và các vật dụng khác: Hĩa chất phải cĩ ghi độ tinh khiết Nhãn phải ghi rõ nhà xuất bản, CTP, CTCT, KLPT, V, Chuẩn bị hĩa chất cần lưu ý: ➢ Tuân thủ tuyệt đối theo chỉ dẫn ➢ Lưu ý dụng cụ chứa hĩa chất ➢ Điều kiện lưu trữ hĩa chất ➢ Quy tắc an tịan khi sử dụng hĩa chất ➢ Thải bỏ hĩa chất
ĐO MẪU ⚫ Các nguyên nhân dẫn đến sai số khi đo mẫu Năng lực yếu kém của người phân tích PP sử dụng khơng hợp lý Mẫu đã bị nhiễm bẩn Các nhiễu khi đo mẫu Sai số trong định chuẩn thiết bị Sai số trong lấy mẫu Các quá trình phân hủy xảy ra trong mẫu
ĐO MẪU ⚫ Tính thích hợp của một phương pháp phân tích Cĩ 6 chỉ tiêu: Tính lặp lại của phép phân tích Làm thí nghiệm thu hồi Mẫu thử khơng Các PP tương tự được thực hiện ở nước khác, người khác, tổ chức khác Dùng đầu dị khác Dùng vật liệu tham chiếu
ĐO MẪU ⚫ Yêu cầu về năng lực của người phân tích ⚫ Trước khi phân tích: Cách li mẫu Cĩ bản miêu tả phân tích mới nhất, đọc kĩ PP phân tích Đọc, hiểu bản miêu tả PP phân tích Kiểm tra lại tồn bộ thiết bị Lập kế hoạch cho cơng việc Xem xét tính độc tố của phép đo Cĩ quần áo bảo hộ, găng tay, mặt nạ Kiểm tra lại các dụng cụ thủy tinh Lên kế hoạch thải bỏ các hĩa chất, lau chùi thiết bị
ĐO MẪU ⚫ Yêu cầu về năng lực của người phân tích ⚫ Trong lúc phân tích: Kiểm tra lại lý lịch của mẫu Thực hiện việc lấy mẫu để đo Đo Đảm bảo sạch thiết bị sau mỗi bước đo Ghi nhận lại, theo dõi, quan sát quá trình đo Khơng đựơc nĩng vội trong khi đo
ĐO MẪU ⚫ Yêu cầu về năng lực của người phân tích ⚫ Sau khi phân tích: Thu thập, ghi nhận các số liệu đo Đánh giá sơ bộ các sai số Kiểm tra các giải nghĩa số liệu trong kết quả Khơng đựơc vứt mẫu ngay mà phải lưu giữ trong một thời gian Sắp xếp và chuẩn bị lại hiện trường thí nghiệm để chuẩn bị cho phép đo tiếp theo.
ĐO MẪU ⚫ Định chuẩn phép đo phân tích So sánh giá trị đo đựơc với giá trị tham chiếu Giá trị tham chiếu được cung cấp bởi vật liệu tham chiếu, đựơc cung cấp bởi nhà sản xuất ⚫ Kiểm tra chất lượng phép đo Các chỉ tiêu: Mẫu trắng Mẫu kiểm tra chất lượng: Dung dịch chuẩn Mẫu lặp lại: để kiểm tra độ chính xác Mẫu mù Thu hồi: kiểm tra tính đúng đắn của phép đo
XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU ⚫ Qủan lý dữ liệu Ghi nhận số liệu: Cĩ 4 hình thức số liệu: Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hĩa đơn, biên bản kiểm kê. Các thủ tục liên quan đến PTN ➢ Phương pháp ➢ Quy tắc liên quan đến định chuẩn thiết bị và phương pháp ➢ Các thủ tục bảo trì, chùi rửa thiết bị. Các cơng việc liên quan đến phân tích: Bảng biểu số liệu, đồ thị luơn luơn phải cĩ ghi chú đầy đủ ⚫
XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU ⚫ Báo cáo kết quả Chuyển kết quả đo được sang dạng số liệu cĩ thể đọc được, so sánh kết quả đo được với vật liệu tham chiếu Đưa kết quả đo cho một người khác kiểm tra lại Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hĩa đơn, biên bản kiểm kê. ⚫ Đo đạc tính bất thường Tính bất thường là yếu tố xảy ra làm cho kết quả phép đo bị lệch so với kết quả đúng Khái niệm về sai số: là sai số giữa kết quả của phép đo với giá trị thực: Cĩ 2 lọai sai số: ➢ Sai số bất kì ➢ Sai số hệ thống Độ nhạy của PP phân tích: Được quyết định bởi độ dốc của đường chuẩn
•Phương pháp chuẩn độ •chất lượng nước Phương pháp chuẩn độ: là sự xác định hàm lượng các chất dựa trên sự đo thể tích dung dịch chuẩn. Nguyên tắc: lấy một hể tích xác định dung dịch chất cần định phân, cho vài giọt chỉ thị, thêm từ từ dung dịch chất chuẩn vào cho đến khí tác dụng hoàn toàn với chất cần định chuẩn. Thời điểm tác dụng hoàn toàn: điểm tương đương (dung dịch đổi màu, kết tủa ) Thời điểm kết thúc chuẩn độ: điểm cuối
Yêu cầu chính xác của phương pháp chuẩn độ Chất định phân tác dụng hoàn toàn cới chất chuẩn Phản ứng diễn ra nhanh (tăng cường tốc độ phản ứng bằng nung, thêm chất xúc tác) Chất chuẩn chỉ tác dụng riêng với chất định phân Chọn chất chỉ thị thích hợp
Phương pháp chuẩn độ Chuẩn độ trực tiếp: Thêm trực tiếp dung dịch chuẩn vào dung dịch chất cần định phân D + C = E + F (C: chất chuẩn;D: chất cần định phân) Từ C -→ Lượng chất cần định phân D Chuẩn độ ngược: Thêm chính xác và dư thể tích dung dịch chuẩn (C), sau đó chuẩn độ lượng chất chuẩn dư bằng một dung dịch chuẩn khác (C*) Chuẩn độ thay thế:Cho một hợp chất MY tác dụng chất định phân D giải phóng ra chất y, kế tiếp chuẩn độ Y bằng dung dịch chất chuẩn C*, từ đây => D
Phương pháp chuẩn độ Chuẩn độ gián tiếp: không xác định trực tiếp, chuyển chất định phân vào một hợp chất thích hợp, xác định hợp chất này bằng một chất chuẩn D + MX = MXD MXD + C* = CX* + MD Chuẩn độ phân đoạn: Chuẩn độ lần lượt các chất D; E, F trong cùng một dung dịch bằng một hay hai dung dịch chuẩn.
Phương pháp chuẩn độ Dựa vào chuẩn độ, phân chia: Phương pháp acid – bazơ (trung hoà) – xác định trực tiếp các acid, bazơ và muối Phương pháp kết tủa: Định lượng các ion tạo được các hợp chất khó tan (phản ứng chậm, không co chỉ thị thích hợp) Phương pháp phức chất: Phản ứng tạo phức giữa chất cần phân tích và chất chuẩn Phương pháp oxy hoá khử: Dựa trên phản ứng oxy hoá khử, định lượng trư65c tiếp các chất.
Khuyết điểm của phương pháp chuẩn độ Quan sát bằng mắt nên khó chính xác
Các phương pháp phân tích ⚫I.Phương pháp chuẩn độ ⚫ 1.1. Định nghĩa chuẩn độ. giới thiệu điểm tương đương, điểm cuối, đường cong chuẩn ⚫ 1.2. Tổng quan các dạng chuẩn độ ⚫ 1.2.1. Chuẩn độ dựa trên phản ứng axit – bazơ ⚫ 1.2.2. Chuẩn độ dựa trên phản ứng kết tủa ⚫ 1.2.3. Chuẩn độ dựa trên phản ứng oxi hóa khử ⚫ 1.2.4. Chuẩn độ dựa trên phản ứng tạo phức ⚫ 1.3. Một số dạng chuẩn độ khác (trong dung môi không nước )
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Phân loại các phương pháp chuẩn độ: Theo trình tự tiến hành: 1. Chuẩn độ trực tiếp: Cho vừa dủ DD chuẩn vào dung dịch định phân, thuốc thử R sẽ phản ứng trực tiếp với chất định phân X: R + X Q + Y Dựa vào thể tích, nồng độ DD chuẩn tiêu tốn lượng chất X đã phản ứng.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH 2. Chuẩn độ ngược: Cho một thể tích chính xác và dư DD chuẩn vào chất định phân. Chuẩn độ lượng thuốc thử dư R bằng thuốc thử khác R’. Dựa vào thể tích, nồng độ của R, R’ và phương trình phản ứng ta xác định được lượng chất định phân. 3. Chuẩn độ thay thế: A + MY MX + Y Chuẩn độ Y bằng thuốc thử thích hợp, và dựa vào nồng độ, thể tích của nĩ xác định lượng chất X
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH 4. Chuẩn độ gián tiếp: Chuyển chất X vào một hợp chất thích hợp chứa ít nhất một nguyên tố cĩ thể xác định trực tiếp bằng một thuốc thử thích hợp. 5. Chuẩn độ gián đoạn: Chuẩn độ lần lượt các chất X, Y, Z trong cùng một DD bằng 1 hoặc 2 DD chuẩn.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH Theo bản chất phản ứng chuẩn độ: 1. Phương pháp axit – bazơ: Định lượng các axit, bazơ và các muối cĩ tính axit hoặc + - bazơ dựa trên các phản ứng trung hịa (H + OH → H2O). 2. Phương pháp kết tủa: Dùng để định lượng các ion tạo được các hợp chất khĩ tan. Tuy nhiên các phản ứng này xảy ra chậm và khơng cĩ chất chỉ thị thích hợp nên áp dụng hạn chế.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HĨA PHÂN TÍCH 3. Phương pháp phức chất: Định lượng hầu hết các cation kim loại và một số anion dựa trên phản ứng tạo phức chất giữa chất cần phân tích và thuốc thử. 4. Phương pháp oxi hĩa: Định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp, một số chất hữu cơ và định lượng gián tiếp một số ion vơ cơ dựa trên phản ứng oxi hĩa khử.
1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức của các chất Các phương pháp chuẩn độ tạo phức thường dùng: ⚫ Phương pháp complexom ⚫ Phương pháp bạc ⚫ Phương pháp thủy ngân II
1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC 1.1 Phương pháp complexon ⚫ Dựa trên sự tạo phức càng cua của các ion kim loại với nhĩm complexon – dẫn xuất của axít aminopolycacboxylic (phổ biến dinatri của axít etilendiamin tetraaxetic - EDTA). ⚫ Chỉ thị màu là những axít hữu cơ yếu hoặc bazơ yếu chứa những nhĩm mang màu và chợ màu. Màu biến đổi theo pM (pM = - lg[M]) và theo pH. ⚫ Màu của chỉ thị và màu của phức phải khác nhau, dễ phân biệt. ⚫ pH phải thích hợp cho chỉ thị và phản ứng tạo phức xảy ra hồn tồn. ⚫ Chỉ thị thường dùng: eriocromđen T, murexit, xylen da cam 1.2 Phương pháp bạc ⚫ Dựa trên sự tạo phức giữa ion Ag+ và ion xyanua + − − Ag + 2CN Ag(CN)2 + − ⚫ Sau đĩ Ag kết tủa với ion phức Ag(CN)2 + − Ag + Ag(CN)2 Ag[Ag(CN)2 ] ⚫ Ag(Ag(CN)2] làm đục dung dịch, làm chỉ thị cho việc chuẩn độ.
2. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HĨA KHỬ ⚫ Dựa trên phản ứng trao đổi electron giữa dung dịch chuẩn chứa chất oxy hĩa (hoặc khử) với dung dịch phân tích chứa chất khử (hoặc oxy hĩa). ⚫ Chỉ thị phản ứng thường là chất oxy hĩa hay chất khử, ở dạng oxy hĩa và ở dạng khử cĩ màu khác nhau. ⚫ Phương trình cân bằng trao đổi điện tử: Indox + ne Indkhử ⚫ Phương trình điện thế: o 0,0059 Indox  E = EInd + log n Indkh  Chỉ thị thường dùng: ⚫ Diphenylamin: C6H5-NH-C6H5, dạng oxy hĩa màu tím, dạng khử khơng màu ⚫ Feroin: phức của Fe2+ và 1,10-phenantrolin, dạng oxy hĩa màu xanh nhạt, dạng khử mảu đỏ. ⚫ Natri diphenylsunfonat: C6H5-NH-C6H5-SO3, dạng oxy hĩa màu tím đỏ, dạng khử khơng màu.
3. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HĨA HỌC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HĨA LÝ 3.1 Phân tích điện hĩa: ⚫ Dựa trên việc xác định các tham số:điện thế, điện trở, điện dung, thế điện cực, độ dẫn điện trên bề mặt hoặc giữa các điện cực. ⚫ Phương pháp bao gồm: ➢ Phân tích điện thế ➢ Phân tích điện phân ➢ phân tích cực phổ
3.1 Phân tích điện hĩa: a. Phân tích điện thế ⚫ Sử dụng các hệ điện hĩa gồm hai điện cực: điện cực chỉ thị (điện cực trơ hoặc điện cực kim loại ) và điện cực so sánh (điện cực ổn định, dễ bảo quản: điện cực bạc, clorua bạc, điện cực calogen ) ⚫ Trong quá trình đo đạc, điện cực được sự chọn lọc đối với các ion rịêng rẽ theo quan hệ Nernst như sau: 2,303RT E = E o + log( a ) znF z E - điện thế đo được; Eo - Điện thế chuẩn của điện cựu R: hằng số chất khí; Z: dấu điện thế chuẩn của điện cực; n – số điện tích; F – hằng số Faraday. ⚫ ở 25oC phương trình Nernst: 59,2RT E = E o + log( a )(mV) znF z
3.1 Phân tích điện hĩa: a. Phân tích điện thế: ⚫ Phương trình Nernst với điện cực Cadimi và florua E = Eo +59,2log( E2+ ) E = Eo −59,2log( F − ) ⚫ Các máy đo pH hiện đại ứng dụng điện cực so sánh là điện cực calomen (KCl | Hg2Cl2 | Hg) Thế điện cực hydro: 2,303RT E = E o + log( a ) 2H +/ H 2 znF H + Ex − Eđ o pH = pH + Biểu thức đo pH ở điều kiện 25 C: x đ 0,059 E − E Biểu thức đo pH ở điều kiện 30oC: pH = pH + x đ x đ 0,060
3.1 Phân tích điện hĩa: a. Phân tích điện thế: ⚫ Máy đo pH với điện cực thủy tinh, pin điện bao gồm điện cực thuy tinh và điện cực calomen, biểu diễn dưới dạng: Ag | AgCl | HCl 0,1M | Thủy tinh | Dung dịch đo Trong đĩ: Ag | AgCl | HCl 0,1M là điện cực trong của điện cực thủy tinh Cơ chế làm việc theo cơ chế trao đổi ion qua màng thủy tinh. + + + + M pp + H dd M dd + H pp + + + + M dd + H pp M pp + H dd Thế điện cực thủy tịnh là: 2,303RT E = E o + log( H + ) pp pp znF 2,303RT Hay: E = E o + log[ H + ] pp(x) pp znF x 2,303RT E = E o + log[ H + ] pp(d ) pp znF d
3.1 Phân tích điện hĩa: b. Phân tích cực phổ ⚫ Dùng phương pháp cựu phổ ampe: theo dõi sự biến đổi của dịng khuyếch tán giới hạn id phụ thuộc vào thể tích thuốc thử thêm vào Vtt, thực hiện trên catod giọt Hg. ⚫ Chuận độ ampe cĩ thể thực hiện được cho các loại phản ứng khác như: phản ứng tạo phức, phản ứng kết tủa, phản ứng oxy hĩa khử.
3.2 Các phương pháp phân tích quang học a. Định luật beer-Lambert về sự hấp thụ ánh sáng: Sử dụng trong việc nghiên cứu di chuyển ánh sáng qua dung dịch. ⚫ Định luật Lambert: Khi chiếu chùm sáng trắng cĩ cường độ I0 qua dung dịch một hợp chất màu (dung dịch phân tử hoặc lớp nguyên tử), cường độ ánh sáng bị giảm đi do sự hấp thụ của dung dịch theo biểu thức sau: -kL T=I/Io =10 T: độ truyền ánh sáng I: cường độ ánh sáng tại khoảng cách l cách mặt nước, Io: cường độ ánh sáng tới mặt nước, k: độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch, L: khoảng cách (bề dày) từ mặt nước đến điểm xác định I ⚫ Định luật Beer: Độ giảm cường độ ánh sáng phụ thuộc vào sự hấp thụ ánh sáng của các chất trong dung dịch và biểu diễn bằng phương trình sau: -k’C T=I/Io =10 k’: độ hấp phụ phân tử C-nồng độ chất dung dịch.
3.2 Các phương pháp phân tích quang học a. Định luật beer-Lambert về sự hấp thụ ánh sáng: Kết hợp định luật Lambert và định luật Beer -k’’LC T=I/Io =10 k’’: hệ số hấp thụ ánh sáng của dung dịch Độ hấp phụ ánh sáng xác định theo biểu thức: A=log(Io/I) =k’’LC Cấu trúc phân tử của các chất là khác nhau nên mỗi chất tạo màu cĩ một bước sĩng hấp phụ tốt nhất. Một số hạn chế của định luận: ⚫ Bị ảnh hưởng bởi quá trình khúc xạ ⚫ Độ tuyến tính A = f(C) duy trì ở một khoảng nhất định Trên cơ sở nguyên lý Beer – Lambert cĩ hai phương pháp. ⚫ So màu theo mẫu chuẩn(dãy ống nghiệm với nồng độ biết trước) ⚫ Phương pháp trắc quang: tạo ra ánh sáng đơn sắc cho nĩ truyền qua dung dịch mẫu tới tế bào quang điện
3.2 Các phương pháp phân tích quang học b. Phương pháp so màu: ⚫ Yêu cầu dung dịch chất nghiên cứu: ➢ Bản thân phải cĩ màu hoặc cĩ khả năng tạo thành hợp chất màu với thuốc thử ➢ Chất màu phải bền vững. ⚫ Bao gồm 2 giai đoạn: ➢ Chuyển chất cần xác định sang hợp chất cĩ màu ➢ So màu với dung dịch chuẩn hoặc đo cường độ màu hay cường độ sáng. ⚫ Các yếu tố ảnh hưởng: ➢ Nồng độ: trong một khoảng nhất định. ➢ pH: pH thay đổi làm thay đổi thành phần hợp màu, làm thay đổi tính chất màu của dung dịch ➢ Chất lạ: cĩ màu, hoặc kết hợp với chất tạo màu, phức hay chất cần xác định.
3.2 Các phương pháp phân tích quang học b. Phương pháp so màu ⚫ Các phương pháp đo màu thường dùng: ➢ So sánh theo dãy mẫu ➢ Phương pháp pha lỗng ➢ Phương pháp chuẩn độ màu ➢ Phương pháp cân bằng ➢ Phương pháp đo mật độ quang. c. Phương pháp phổ trắc quang: Nguyên tắc: A/s trắng→Tấm lọc màu→Bộ đơn sắc hĩa→cuvet→bộ cảm biến quang điện→máy đo Sử dụng các phối tử để tạo phức cĩ màu hoặc cĩ khả năng hấp thụ quang học cao. Máy so màu cĩ khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng: ⚫ Tử ngoại và vùng khả kiến cĩ =200-900 nm: máy quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-VIS) ⚫ Hồng ngoại: máy phổ hồng ngoại ⚫ Nhìn thấy: máy trắc quang hay so màu quang điện.
3.2 Các phương pháp phân tích quang học d. Quang phổ hấp thụ nguyên tử: ⚫ Thiết bị: máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic absorbent spectrophotometr – AAS): dải sĩng rất rộng, từ cực tím đến hồng ngoại ⚫ Nguyên lý: Dùng khí cĩ nhiệt lượng cao (axetylen, N2O-axetylen, lị graphit ) nguyên tử hĩa mẫu thành hơi nguyên tử, Nguyên tử kim loại hấp thụ năng lượng dưới dạng lượng tử sẽ nhảy tử mức năng lượng cơ bản sang mức cao hơn. ⚫ Phương trình năng lượng: E1 = Eo + h  Eo: năng lượng ở trạng thái cơ bản E1: Năng lượng ở trạng thái kích thích. H: hằng số Planck : tần số ánh sáng hấp thụ Sơ đồ nguyên lý: Nguồn sáng →bộ điều chỉnh→buồng nguyên tử hĩa→bộ đơn sắc→ detector→ bộ khuếch đại tín hiệu→bộ xử lý và cho số liệu
3.2 Các phương pháp phân tích quang học d.Quang phổ hấp thụ nguyên tử: ⚫ Điều kiện để các nguyên tử hấp thụ năng lượng ➢ Nhiệt độ nguyên tử hĩa từ 2000oC đến 3000oC: 90% nguyên tử ở trạng thái cơ bản. ➢ Bước sĩng tương ứng với độ hấp thụ cực đại cửa hơi nguyên tử phải bằng bước sĩng cực đại của nguồn phát. ➢ Chiều rộng vạch quang phổ hấp thụ tối thiểu gấp 2 lần vạch quang phổ phát xạ tại bước sĩng đĩ: ⚫ Hấp phụ nguyên tử ngọn lửa khoảng phát hiện thấp: 0,1 – 0,5 mg/l ⚫ Hấp phụ nguyên tử khơng ngọn lửa nhiệt độ nguyên tử hĩa cao hơn (2800oC – 3000oC) nên khả năng phát hiện tăng hằm trăm lần.
3.3 Các phương pháp sắc ký Là biện pháp tách hỗn hợp chất khi đưa chúng qua một mơi trường (cột, bản mỏng) tương tác phù hợp, các hợp chất hữu cơ trong nước được tách triết bằng dung mơi. Sau đĩ bơm vào thiết bị sắc ký và nhờ các detector phù hợp nhận biết. Phân tích chất hữu cơ: Máy sắc ký khí và máy sắc ký lỏng. a. Sắc ký khí (Gas chromatography): ⚫ Nguyên tắc: các chất hữu cơ trong nước → pha hữu cơ (triết lỏng – lỏng, lỏng – rắn) →bơm vào thiết bị sắc ký → hĩa hơi và được dịng khí trơ mang vào cột tách → các chất lần lượt được tách ra khỏi cột→ Nhân biết dưới dạng pic sắc ký tương ứng với thời gian lưu (detector phù hợp). ⚫ Các detector thường dùng: ➢ Detector ion hĩa ngọn lửa (FID): phân tích các chất hữu cơ, độ nhạy: 10-7 đến 10-9 g/s. ➢ Detector bắt điện tử (ECD): hợp chất halogen, độ nhạy: 10-12 đến 10-14 g/s. ➢ Detector khối phổ (MS): Vạn năng, chọn lọc cao. Dùng phân tích các hợp chất hữu cơ khối lượng phân tử lớn, khơng phân cực hoặc ít phân cực bền nhiệt.
3.3 Các phương pháp sắc ký b. Sắc ký lỏng hiệu năng cao-HPLC ⚫ Xác định các hợp chất hữu cơ phương pháp sắc ký khí khơng phát hiện được (80%), ⚫ Nguyên tắc: Hợp chất phân tích →vào dịng chất lỏng (pha động) → cột tách→ tách các chất→vào detector ⚫ Các detector thường dùng: ➢ Detector tử ngoại/khả kiến (UV/VIS) ➢ Detector huỳnh quang ➢ Detector điện hĩa ➢ Detector độ dẫn ➢ Detector khối phổ - - - - 2- ⚫ Ngồi ra sắc ký lỏng cịn để xác định các anion F , Cl , NO2 , NO3 , SO4 , - + + 2+ 2+ NO2 , , Na , NH4 , Mg , Ca gọi là sắc ký ion (Ion Chromatography –IC)
___ The End ___